高效提分方法精品(七篇)

序论：写作是一种深度的自我表达。它要求我们深入探索自己的思想和情感，挖掘那些隐藏在内心深处的真相，好投稿为您带来了七篇高效提分方法范文，愿它们成为您写作过程中的灵感催化剂，助力您的创作。

篇(1)

关键词：超高效液相色谱；UPLC；液相色谱技术；中药；应用

中图分类号：R284

文献标识码：A

文章编号：1007-2349（2012）06-0073-03

超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography，UPLC）系指一种采用小颗粒填料色谱柱（粒径小于2μm）和超高压系统（压力大于105kPa）的新型液相色谱技术，能显著改善色谱峰的分离度和检测灵敏度，同时大大缩短分析周期，因此特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究。Waters推出的ACQUITY UPLC TM超高效液相色谱系统在2003年3月8日~12日举办的匹斯堡展会上一经露面便立即引起了轰动，这项被媒体称为令人“比预想的还要出色”的产品最终获得了2004年度的新产品金奖。2004年3月，Waters公司率先推出了第一台商品化的超高效液相色谱系统（ACQUITY，UPLC TM）。自问世以来，超高效液相色谱发展很快，现已成功应用于农药残留物检测、水质和环境监测、化妆品质量控制、药物及制剂的分析检测和质量控制、中药复杂组分分析及代谢组学等领域［1~2］。现对超高效液相色谱在中药研究中的应用进行综述。

1 在中药提取工艺方面的应用

李耿等［3］使用超高效液相色谱（UPLC），采用析因试验设计，考察了丹参饮片在不同加水倍数、煎煮时间、煎煮次数下的煎出液中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等多种成分的含量变化规律。实验结果表明随着煎煮时间的延长，丹参中的主要水溶性有效成分丹酚B的含量会而逐步降低；而同时，丹参素和原儿茶醛的含量则持续增加。该研究得出如下结论：丹参酮类成分水煎煮很难溶出，丹参中的丹参素和原儿茶醛主要是来源于丹参酚酸类成分在较高温度下的逐步降解，测定或提取丹参中丹酚B等水溶性成分不宜采用长时间、高温煎煮的方式，丹参临床应用时应注意避免久煎。为今后更好利用丹参这一传统中药提供了很好的科学依据。曹悦等［4］使用UPLC，对中药龙胆的提取工艺进行了研究，该研究采用L9（34）正交表安排实验，Shimadzu C18（30×75 mm，17 μm）色谱柱，流动相为乙腈-04%磷酸（V∶V=55∶945），流速080 mL/min，检测波长235，270 nm，柱温为40 ℃。通过分析正交实验设计法的结果，在使用甲醇作为溶剂、提取时间为30 min时，超声提取和回流提取两种方法所测定的两个指标性成分的含量基本一致，但考虑到回流的操作相对复杂，而且一旦超出规定的回流时间，两类成分含量损失较大，原因是两类成分均为裂环烯醚萜苷类化合物，受热易分解，因此选择了耐用性较好的超声提取方法，并且在操作中严格控制温度。

2 在中药含量测定方面的应用

雷萍等［5］采用UPLC检测法，分离测定了多种虫草产品中腺苷和虫草素的含量。在最优化条件下，以ACQUITY UPLC C18为色谱柱，流动相为乙腈和水，等度洗脱，各组分在4 min内可基本实现基线分离。各组分浓度与峰面积在1~175μg/mL范围内呈良好线性，检测下限（S/N=3）分别为010 μg /mL和012 μg/mL。殷书梅等［6］采用超高压高效液相检测法，测定复方南星止痛膏中马兜铃酸A的含量，在Waters UPLC的高灵敏度色谱条件下，信噪比为3∶1时马兜铃酸A的最低检出限01 μg；3批制剂成品及中间体中均未检出马兜铃酸A；3批细辛药材中检出微量马兜铃酸A，平均含量为196μg/g，推算至每克制剂中含马兜铃酸A约为005μg，远低于口服制剂药品中马兜铃酸A含量不得高05μg/g的标准。唐军等［7］采用超高压高效液相检测法测定血栓通注射液中5种皂苷成分的含量，三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd在95 min内即达到良好分离，最低定量限和最低检测限可分别达05 ng和02 ng，平均回收率均大于950%。此外，超高效液相色谱在中药含量测定方面的研究还有诸多的报道［8~19］。

3 在中药代谢方面的应用

薛璟等［20］采用大鼠在体肠灌流实验，利用UPLC法测定雷公藤甲素的量，分别研究吸收部位和药物浓度对雷公藤甲素吸收的影响。实验结果表明4、83、20 pmol/L雷公藤甲素灌流液在各肠段的有效渗透系数和10 cm肠段吸收百分比（10 cm% ABS）依次为：十二指肠>结肠>空肠>回肠，各肠段之间无显著性差异（P>005）。不同质量浓度（4～20 μmol/L）的雷公藤甲素在肠道内的吸收无显著性差异（P>005）。潘坚扬等［21］采用UPLC-MS/MS分析方法测定大鼠灌胃给药和静脉给予丹参素后不同时间点的血药浓度，进而研究丹参素在大鼠体内的药动学特征及口服生物利用度。实验结果表明，丹参素的口服生物利用度为953%，口服生物利用度较差，其半衰期无明显差异。徐丽等［22］利用大鼠在体小肠灌流技术，UPLC-MASS测定大戟95%醇提物，大戟95%醇提物与大枣水提物混合溶液随灌流时间的变化。实验排除了部分与解毒减毒作用无关的成分，将发生变化的成分归类，缩小了寻找毒性成分的范围，降低了盲目性，为更深层次的研究奠定了基础。

篇(2)

关键词：井下作业；卡钻杆

概况：油田井下作业在Φ139.7mm套管中进行大修施工所使用钻杆以Φ73mm为主，由于大修本身就是在处理事故，存在许多不确定因素，很可能发生钻杆卡死在套管中的现象。一旦发生卡钻由于钻杆接头和套管间隙小，无法用套铣筒套铣，同时由于磨铣、倒扣等操作，使钻杆扣很紧，即使在自由段，倒扣也相当困难，一般大修施工所使用反扣钻杆强度较高，用正扣钻杆去打捞，风险很大。如何能安全的将事故解除？根据已处理过的井，分为以下四种类型进行总结：

一、从中和点倒开，下震击器对扣，震击解卡

如果通过井下情况和提拉管柱，可以准确确定卡点，就对中和点以上管柱按300-500m分段对扣，（注意紧扣扭矩不可过大，以免倒扣不理想给下步打捞倒扣带来困难；）然后上提悬重比中和点重量多出10-20KN进行倒扣。如果倒出钻具太少，可以下爆炸松扣工具测出准确卡点，然后从卡点以上第一个接头爆炸松扣，（松扣工具从钻杆水眼内下不去，可以下连续油管车进行冲洗）将卡点以上钻杆取出。下入震击解卡管柱：对扣接头+安全接头+震击器+钻铤+加速器，对扣后进行震击解卡。如文95-15井H：2000m套铣时卡钻，上提900KN提不开，反转30圈转不动，测卡点在1900m，上提270KN正转25圈 ，从1880m倒开，下入震击解卡管柱，对扣震击解卡30余次，解卡成功。

二、油层套管内径为Φ124.26mm，可以下Φ89mm小接头正扣钻杆倒扣打捞

油层套管内径为Φ124.26mm，可以下接头外径为120mm的Φ89mm正扣钻杆进行倒扣打捞，因为Φ89mm正扣钻杆比Φ73mm反扣钻杆强度高，可以防止被打捞钻杆扣太紧，套铣后也倒不开而卡钻的事故发生。如文101-27井油层套管内径Φ124.26mm,冲砂时刚冲下一根发生卡钻，倒扣后井内落物为Φ73mm反扣钻杆16根。上修后，先用Φ120mm*0.8m接头通井检查套管，然后用Φ89mm正扣钻杆带高强度公锥，捞出钻杆9根，再次打捞上提20KN倒划3m解卡捞出钻杆1根，下高效磨鞋磨掉钻杆接头，套铣进尺9m，下入公锥将剩余6根钻杆一次捞出。

三、对于卡点外有技术套管且油层套管未被水泥固死的，采取倒套管将被卡钻杆带出的方法

如果卡点在技术套管内，油层套管又未被水泥固死，就可以采取倒出油层套管，连套管和被卡钻杆一块儿取出的方法。如203-5井，大修时井内油管严重弯曲，几套落鱼交叉重叠、劈裂变形，鱼顶为碎油管皮，深962.69m，处理至963.44m，打印为平式油管接箍，下公锥带安全接头打捞时卡钻，上提、转动无效，安全接头退不开，正转脱手，每次都从200m以上开。该井技术套管下深1965m，油层套管水泥返高1980m，公锥深度：963.44m，油管落鱼底部深度：1076.5m，倒套管中和点选在1300m，上提480KN倒扣，结果从1150m处倒开，将被卡钻杆及井内复杂油管落鱼一块儿带出来了，不但事故得到解决，井内复杂落物也被处理干净。

四、对无法采取以上措施的，下专用套铣头将钻杆公母接头铣掉并清理钻杆环空，再进行打捞

对无法采取以上措施的卡钻情况，只有进行套铣打捞，受套管尺寸所限，必须先将钻杆接头磨掉才能进行套铣，如果扣紧，即使套铣过了，倒扣也倒不开。牡丹江产高效套铣头正好可以解决这两个问题，这种套铣头下端设计为锯齿状，在钢质锯齿中间立焊有三片高效切削齿，切削齿稍高出锯齿，既可以套铣落物，又避免切削齿露出太多，加压磨铣时崩掉造成先期破坏，锯齿底部有径向小孔，套铣钻杆接头时不会憋泵，如果操作得当，一个套铣头可以套铣3-4对钻杆接头，这样，不仅钻杆环空被清理干净了，钻杆台肩也被套掉了，倒扣时自然就没什么扭矩了。如284井，用公锥打捞封隔器时，钻杆被卡死，下正扣钻杆打捞至井内剩3根时，发现钻杆扣已相当紧，再直接倒扣打捞将存在卡钻的危险。因此先下磨鞋磨掉钻杆接箍，然后下入Φ114*10.5m套铣筒下焊高效套铣头将钻杆公接头及下一根母接头一块套掉，下母锥倒扣时转盘几乎没什么负荷就将钻杆倒掉了，然后再下入套铣筒套铣，这样不仅避免了以前每套一根钻杆都要先磨接箍再下套铣筒的繁琐工序，而且由于钻杆公母接头台肩已被套掉，也避免了钻杆扣紧倒不开卡钻的风险。通过套铣顺利将井内3根反扣钻杆打捞出来，事故得以解除。

参考文献：

[1]建议每个大修队固定一套钻杆，这样不仅有利于钻杆的保护，而且对强度和相关数据心中有数，有利于施工

篇(3)

关键词：小柴胡颗粒 水提工艺 黄芩苷

小柴胡颗粒方出自张仲景《伤寒论》中的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准《中国药典》2010年版一部，处方由柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣等中药组成，为临床常用中成药，具有解表散热,疏肝和胃的作用，常用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干等症。本试验采用正交试验的方法，对小柴胡颗粒水提工艺条件进行了研究和考察。

1、仪器与材料

所有药材均经四川省三星堆制药有限公司质量保证部鉴定,均符合《中国药典》2010年版一部各药材项下的有关规定。

用美国Waters公司生产的高效液相色谱仪（Waters515 HPLC PUMP 溶剂输送系统；Aaters 2487检测器，Empor数据处理系统）；AG258电子分析天平。

黄芩苷对照品：由中国药品生物制品检定所提供，批号为110715－200212。

2、方法和结果

以提取的干膏收率和干膏中黄芩苷的含量为评价指标，对水提工艺作出优选，以找出最佳水提工艺条件。

2.1评价指标与权重系数的确定

黄芩苷为黄芩中主要指标成分，是方中的主要有效组分之一，所以将其作为主要评价指标，权重系数应较大，本试验将其定为0.7为宜。因收膏率反应提取效率，且影响颗粒的制成量，因此，以收膏率作为另一评价指标，但因其与疗效强度不成量效关系，故综合评价权重系数应较小，本试验将其定为0.3为宜。

2.2 干膏收率的测定方法

精密量取正交试验项下定容后的滤液10ml，置已于105℃干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于105℃干燥3小时，取出，置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算。

2.3 黄芩苷含量测定方法

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI　D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2)为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每lml含60?g溶液，即得。

供试品溶液的制备 取干膏收率测定项下的残渣，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算，即得。

2.4 提取工艺研究

2.4.1黄芩药材加入条件的研究

因为黄芩中黄芩苷在一定条件下受黄芩苷酶破坏，所以其加入方式直接影响提取物中黄芩苷含量，为了对其最好加入条件进行研究，设计了以下试验：

（1）黄芩药材与共它药材共同浸泡

（2）其它药材浸泡后，加入黄芩药材，共同煮沸

（3）其它药材先浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材

篇(4)

【关键词】 决明子;高效液相色谱;化学成分;炮制

炮制是中药的一大特色[1]。中药炮制是根据中医药理论，依照辨证施治的需要和药物自身的性质以及调剂、制剂的不同要求所采取的一项制药技术。中药成分复杂，常常一药多效，但中医治病往往又不是要利用药物的所有作用，而是根据病情有所选择。这样就需要通过炮制对药物原有的性能予以取舍，权衡损益，使某些作用突出、某些作用减弱，即改变药物的性能，力求符合疾病的实际治疗要求。如降低或消除药物的毒性或副作用[2，3]，改变或缓和药物的性能，增强药物的疗效等[4]。从现代科学角度来分析，中药炮制过程中疗效的提高、毒性的降低及药性的改变必然有其发生物质基础，这就应该是药物内部化学成分发生了变化，物质基础改变了，药性自然改变。多年来对中药的炮制作用的机理进行了大量研究，取得了很多重要成果[5，6]。例如马钱子的炮制作用研究，其制后的减毒作用是由于其内含有的毒性成分士的宁碱受高温破坏易分解，而使其毒性降低。再如大黄、附子、乌头、巴豆的炮制研究等等。但是以往的研究都是以中药中的有效成分或者毒性成分作为指标来探讨中药炮制的机理。中药的作用不仅与所谓的有效成分有关，与其他共存成分的关系也很密切。中药的毒性不仅与所谓的毒性成分有关，很可能也与其他成分有关。况且有些中药的有效成分或毒性成分尚不清楚。因此研究中药炮制的机理不仅仅应考虑某个成分或者某几个成分，而应该考虑整体成分，研究炮制对中药整体成分的影响，这样才能比较全面的评价炮制对中药活性、毒性、药性等方面的影响，揭示炮制的物质基础及其变化机理[7]。本项研究以决明子为例[8]，应用高效液相色谱研究其炮制前后整体化学成分的变化，为中药炮制原理深入研究作方法学方面的探索，进而揭示中药炮制的科学内涵。《本经》曰：“决明，味苦性寒，可泄热;甘咸走血，可益阴”。可见生决明苦寒，甘咸，强于清泄肝火，又兼益肾阴，且其性质凉润，又有清热润通便之效。而决明子经炒制后寒泻，凉润之性大为缓和，清泄肝火，润肠通便之力减弱，而长于平肝养肾。

1仪器与材料

1.1仪器岛津LC-10A高效液相色谱仪，配二级管阵列检测器，色谱柱phenomenex C18(4.0 mm×25.0 mm，5μm )。

1.2试剂甲醇(色谱纯)，美国Fisher公司，水为二次蒸馏水。

1.3药材饮片生决明子，炒决明子由西安市药品检定所谢志民研究员提供。其中炒决明子是其按照2005版《中国药典》炮制标准制备得到的。

1.4色谱条件色谱柱为phenomenexC18 ; 流动相为甲醇-水(1∶2); 流速0.8 ml/min; 检测波长230 nm(决明子); 柱温30℃。

2方法

2.1样品的提取与分析

2.1.1炒决明子醇提取样品精密称量炒决明子2 g，加入10 ml甲醇溶解，室温下放置2 h，再超声波振荡提取20 min，过滤、定容到10 ml容量瓶中备用(1号样品)。

2.1.2生决明子醇提取样品精密称量生决明子2 g，加入10 ml甲醇溶解，室温放置2 h，再超声波振荡提取20 min，过滤，定容到10ml容量瓶中备用(2号样品)。

2.1.3炒决明子水提取样品精密成取炒决明子2 g，加150 ml蒸馏水煮沸提取1 h，趁热过滤，减压浓缩至干。加适量甲醇溶解(必要时可用超声波振荡助溶)定容至10 ml容量瓶中备用(3号样品)。

2.1.4生决明子水提取样品精密称取生决明子2 g，加150 ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，浓缩至干。加适量甲醇溶解(必要时可用超声波震荡助溶)。定容至10 ml，容量瓶中备用(4号样品)。将1～4号样品依次上高效液相色谱仪分析，色谱见图1~4。图1炒决明子醇提取样品色谱图图2生决明子醇提取样品色谱图

2.2目标成分的定性研究在上述实验的基础上，我们在1号样品(炒醇样品)和3号样品(炒水样品)的高效液相色谱图中均发现有一新物质生成(tR=44.039 min(1)，tR=43.506min(3))，并且两物质经紫外吸收数据比对确定是同一物质。此物质是在炒制品中出现的，也就是决明子经高温加热后新产生的物质，它极性较小，含量较大，且在其附近与其极性相近的干扰组分少，所以我们把它定为我们首个目标化合物，对其进行定性研究。

2.2.1目标化合物的提取分离取炒决明子5 kg，捣碎，用适量甲醇浸泡，24 h后再用超声波振荡提取30 min，过滤得醇提液A，将醇提液A以上述相同色谱条件进行检测，仍发现目标化合物。将醇提液A浓缩，得浸膏B(45 g)。浸膏B经多次硅胶柱层析，得目标化合物。

2.2.2目标化合物的质谱分析此化合物为淡黄色片状固体，熔点235～236℃。MS图谱见图5。图3炒决明子水提取样品色谱图图4生决明子水提取样品色谱图图5目标化合物质谱图

3结果与讨论

3.1数据分析仔细对比以上所得色谱图，结合紫外光谱分析，我们可以看出，图1炒决明子醇中保留时间为16.748 min与图2中保留时间为17.299 min是同一物质，但图2中峰面积更大一些;图1中保留时间为20.004 min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱20.004 min(1)(231nm，259 nm，280 nm);20.004min(2)(224 nm，247 nm，277nm)，说明二者并非同一物质;在保留时间为27.072 min两图中都有相应的吸收峰，经紫外光谱分析后，二者是同一物质，只是图2中峰面积较大，含量较高;图1中保留时间为44.039 min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱44.039 min(1)(223 nm，250 nm，277 nm);44.039 min(2)(198 nm，221 nm，260 nm，277 nm)，说明二者并非同一物质;图2中保留时间为48.967 min处出现了图1中此位置没有的吸收峰，结合紫外光谱图，确定了这一物质在炒制品中消失了。

仔细分析图3～4，结合紫外光谱分析，可以看出，在图3保留时间为16.671 min，19.732 min出现了两个新物质的吸收峰;在图3中，保留时间为13.37 0 min，23.108 min，36.801 min处的峰面积明显小于图4中此位置对应的吸收峰面积;而图3中， 保留时间为1.044 min， 26.781 min处的峰面积明显大于图4中此位置对应的吸收峰面积;同时在图3中保留时间为43.506 min处的吸收峰在图4中未见出现，分析其紫外吸收数据确定其与图1中保留时间为44.039 min处的吸收峰对应的是同一物质。

3.2结果讨论从上述图谱分析可得，决明子经炮制后其内部化学组分确实发生了明显的变化，如在炒决明子醇提取液中出现两种新的成分(tR=20.004 min，tR=44.039 min)，消失了一种成分(tR=48.967 min)，有一种成分(tR=16.748 min)的含量较生品明显下降了1.9倍，而也有一种成分(tR=27.072min)的含量较生品提高了1.2倍;在炒决明子水提液中，产生了3种新的成分(tR=16.671 min，tR=19.732 min，tR=43.506 min)，同时有3种成分(tR=13.370 min，tR=23.108 min，tR=36.801 min)的含量明显下降，分别为2.5倍、1.4倍、3.9倍;两种成分的含量明显升高(tR=1.044 min， tR=26.781 min)，分别为6.3倍和8.5倍。

现代研究表明，决明子生品质地坚硬，捣碎困难，影响煎出效果，尤其是未捣碎者煎出效果极差，而炒制品质地酥脆，易于捣碎，煎出效果好，实验表明炒后水浸出物量增加，水煎液中微量元素的溶出量也增加;决明子性寒，有缓泻作用，脾虚肠寒者不宜，炒后能减缓其寒凉之性，素体虚寒者也可用之，这种炒后药性的缓和正是由于有致泻作用的蒽醌类物质被大量破坏(>59%)[9，10]，致使此类物质在炒制品中含量下降，并有可能生成新的物质，这与我们上述数据分析得出结论相符，炒制品中有部分物质含量减少，并有新物质生成，同时也有物质含量增加，这么显著的成分变化，必然导致其性质的改变，这也是决明子炮制前后药性变化的原因，是其变化的物质基础。但具体到哪种物质含量减少了，减少了多少，新生成的物质是什么，仍有待于进一步的深入研究。本实验的另一个收获，是在炒决明子中提取到一种物质，此物质炒制品中含量较大，极性偏小，即目标化合物，此化合物在炒决明子醇提液和水提液中都能稳定存在，并通过反复实验证实了其确实是在炒制过程中新产生的成分，已对其进行了质谱分析，具体结构仍在研究中。

深入开展此项研究将为我们揭示中药炮制的现代科学意义提供物质保障，为进一步深入开展中药炮制原理和方法的研究提供科学依据。

参考文献

[1]毛淑杰.中药炮制机理初探[J].世界科学技术-中医药现代化，2003，5(5):59.

[2]王孝涛，曹晖.中药炮制制毒增效论[J].中国中药杂志，1999，24(3):146.

[3]余晓东，高新跃，窦立信，等.中药炮制对药性的影响[J].时珍国医国药，2004，15(1):64.

[4]徐孝臣，孙夫东.中药炮制对药理作用的影响[J].山东医药工业，2001，20(2):22.

[5]许金凤.中药炮制品对临床疗效的影响[J].安徽中医临床杂志，2003，15(5):443.

[6]任若芳.中药的毒性及炮制原理[J].中医药临床杂志，2004，16(1):89.

[7]寿洲芳.炮制对中药成分影响的研究概况[J].中草药，2002，33(6):4.

[8]陈海玲，饶春恺.不同炮制方法对决明子抗菌作用的影响[J].中国药业，2001，10(4):7.

篇(5)

关键词：课堂；主体；高效；质量

现阶段的教育注重培养学生各项能力素养和必备品格，以能适应终身发展和社会发展所需。物理学是学生在初中阶段必学的重要学科，是一门抽象性与逻辑性并存、理论性与应用性并重的学科，其特殊的学科性质决定其教学的开展。结合现阶段初中物理教学实际，教师应基于学生核心素养开展教学，注重基础知识教学，重视物理概念的形成和规律的建立；注重高效课堂打造，重视教学方式的转变和学法的更新。

转瞬，我已从事初中物理教育教学近五年，作为一名年轻教师，我自己是摸着石头过河，不断地学习，不断地成长！都说教师“教书育人是核心，教学质量是生命”。追求教学质量，永远都在路上！以下谈谈我对初中物理学科怎样要质量、保质量、提质量一些做法，望与大家共勉。

——向课堂四十五分钟要质量

课堂是教学的主要阵地，提高教学质量的关键在于提高课堂效率。初中物理学科课时少，任务多，要求高，要课堂高效就得“向课堂四十五分钟要质量”。

教师精备，学生精练。在物理学科教学中，为学生减负担，老师要挑“重担”。老师花大量的时间和心血精心备课，做到学生精判，知识精研，活动精选，课堂上对学生分层教学，知识分类传授，活动分组指导，切实让学生精听、精炼、精吸，以致力于教学“追求高效，减少低效，杜绝无效”的境界。

先学后教，评价为要。在物理教学中，依据课标，自己编写适合学情的教学练评活动手册，做到教、学、练、评一体化，彻底打破“我讲你听”传统的课堂教学模式。同时根据不同层次学生，结合实际，深刻内化教学练评活动手册，做到先学后教，评价为要，因材施教。

教无定法，贵在得法。话说教是为了不教，今天的物理课堂，倡导高效。在教研教改的浪潮中，我作出了一些新的尝试，坚持以学生为主体，引导自主学习、合作学习、探究学习。坚持“读、导、解”物理课堂教学的三字教法，学生自主阅读预习，教师指导学生学习，教师为学生解惑答疑，以培养学生自主学习能力，使学生会学习、善学习、乐学习。

二、质量取决备考措施——对标对表精准发力保质量

我所工作的学校是一所乡村中学，面对的学生大多都是大山里面的孩子，其中一半以上的是留守学生。山里的学生见识少，基础差，底子薄，要想夺取考试的胜利需要精准高效的备考措施。我校物理学科，在今年六月的模拟考试中，参考76 人，合格47 人、优秀16 人，低分7 人，合格率61.84%，优秀率21.05%，低分率9.21%。今年中考，参考76 人，合格68 人、优秀38 人，低分2 人，合格率89.47%，优秀率50%，低分率2.63%。相比六月模拟考试的成绩，取得了较大的进步，这都归功于不到最后不放弃，对准目标，精准发力。

我在物理学科复习备考中，关键工作放在了培优扶困上。我们的复习备考“面向每一位学生”，“坚持两手抓，两手都要硬”。尤其是扶困工作，我们非常重视，坚持不放弃每一个学困生。

学之所困，原因是思维懒惰、行动散漫、信心缺失。所以要抓住主要矛盾，实行重点突破，施之有效的措施。

一是复习备考要“严监管”，复习中要严格监督管理，狠抓落实，执行计划要不折不扣，有始有终；对不同的学困生明确不同任务，我整合简单物理公式，物理常识，物理实验，制定任务清单，让每个学困生对单逐一完成，让他们学有所思，思有所获。

二是复习备考“优选择”，学困生对知识掌握的能力是有限的，所以复习中不可面面俱到，重在有效。复习中我们降低了知识难度，提高了知识的精度，择优知识板块，择优训练试题，择优考点讲解。落实落细，确保学有所用，避免出现“学而不会、懂而不对”。

三是复习备考“练本领”，中考前两周为学困生挑选简单、必考、易做的题目，组编成试题进行仿真模拟训练。以提高他们解题速度和答题准确率，并通过练、评、反思及时发现问题，及时弥补不足。这样就大大的增强了学困生应考信心，练就了应考本领，达到“知彼知己，百战不殆”的目的。

三、质量延续反思教备——着眼未来力求高效提质量

反思今后的教学与备考，要用发展的眼光看问题，抓住学科特点，力求课堂高效，变教学的“少、慢、差、费”为“多、快、好、省”，实现教学效益的最大化，使学生“又好又快发展”。

求变，改变教师教学方式和学生学习方法。将教学重心从过分强调知识的传授和积累向培养学生的学习兴趣、学习习惯、学习方法和学习能力的方向转变。特别是培养学生的实验探究能力、分析归纳能力、阅读审题能力以及应用其他学科知识处理物理问题的能力等，要让学生真正做到既能理解还会应用。

求源，重视概念的形成和规律的建立过程。不能只停留在应试片面的理解上，使得物理教学忽视了对物理概念、规律形成过程的教学，造成进入学生大脑的知识是僵硬的，学得越多死得越快。越是原始的知识，迁移能力就越强，因此，对知识本身的理解和知识意义的建构十分重要。

一分耕耘，一分收获，质量源自常规教学、质量取决备考措施、质量延续反思教备。坚持学生为主体，向高效课堂发力，面向全体学生，一个都不放弃，求真求实，稳扎稳打，促使学生“养成良好的学习习惯、掌握科学的学习方法、营造浓厚的学习氛围”，定会取得喜人的成绩！

都说“教育的重要作用，是诠释时光的意义。”学校是时光的梦工厂，教师是时光的剪辑师，学生是时光的影像集。让我们继续干好“时光”事业，剪辑“时光”，合成最美影像，让每个学生在时光里感慨祖国，感受生活，感悟生命，感恩世界，感怀成长，闪闪发光。

参考文献

江文杰. 让成长之花在课堂上绽放[J]. 考试周刊， 2012， 000(037):182-182.

篇(6)

关键词：桂枝；化学成分；解热作用

中图分类号：R285.5 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2012)01-0199-03

Research of the Correlation Between the Characteristic Ingredients of Ramulus Cinnamomi And the Relieving Fever Effect

LIU Xinhua, ZHANG Ning, MA Yueming, CHEN Yuerong

(Science and Technology Experiment Centre, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203,China)

Abstract:Objective: To determine the correlation between the relieving fever effect of ramulus cinnamomi and its chemical ingredients cinnamal and cinnamic acid, and to explore which ingredients have the active effect. Method: Use HPLC to develop a chromatography method that can analyze and determine the concentrations of the characteristic ingredients in ramulus cinnamomi. The relieving fever effect of the extracts of ramulus cinnamomi is observed by the relieving fever experiment on the rats. Results: By using SPSS to make a regression analysis,the ingredients of ramulus cinnamomi which have the relieving fever effect were determined. Conclusion: The cassic acid correlates with the relieving fever effect and it is one of the effective ingredients in ramulus cinnamomi.

Key words:ramulus cinnamomi；chemical ingredients；relieving fever effect

桂枝来源于樟科植物肉桂的干燥嫩枝，始载于《神农本草经》，属辛温解表药，具有发散解表，助阳化表，温经通脉，平冲降气之功效[1-3。本实验将常用中药桂枝作为研究对象,通过桂枝的特征色谱信息和解热作用的研究，建立两者数学模式，确定桂枝解热作用与化学组分桂皮醛、桂皮酸相关性，为含桂枝复方中药研究奠定基础。

1 实验部分

1．1 仪器与材料

Agilent 高效液相色谱仪1200系列；UV100检测器；姆龙（OMRON）MC-612型电子体温计（欧姆龙大连有限公司）。

桂枝（产地：广东，购于上海养和堂中药饮片有限公司）；肉桂酸（分析纯，批号F20000721，购于中国医药集团上海化学试剂公司）；桂皮醛（含量测定用，批号110786-200503，购于中国药品生物制品检定所）；即发干酵母(批号：084E，梅山－马利酵母有限公司制造，冰箱保存)；阿司匹林肠溶片（批号：060912,南京白敬宇制药有限责任公司制造）；桂枝水提粉加挥发油（批号：070115、070409，自制）；乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，实验用水为三蒸水。

SD大鼠，雄性，体重150~200g，由提供上海中医药大学实验动物中心提供。

1.2 色谱条件

色谱柱：Thermo ODS-2 HYPERSIL C18 (250mm×4.6mm,5μm)；流动相：A：0.1%磷酸 B：乙腈（梯度洗脱程序见表1）；流速：1mL•min-1；检测波长：278nm；柱温：30℃

1.3 供试品溶液的制备

称取桂枝饮片，加5倍量水提取挥发油4h,收集挥发油另器冷藏，药液滤过并浓缩，75℃真空干燥1h,制成干粉。按上法共提取5批，分别标记为0704115，070403，070405，070409，070413。各批水提粉干燥箱储藏，挥发油封口冰箱冷藏，备用。

称取药材提取粉约40mg，于纯水溶液10mL，超声20min，精密移取0.5mL药液至1mL纯水中，离心10min，作为供试品溶液①。

称取药材提取粉约40mg，于纯水溶液10mL，超声20min，精密移取0.5mL药液至1mL纯水中，离心10min后按照比例加入挥发油，作为供试品溶液②。

1.4 对照品溶液的制备

取桂皮醛、桂皮酸对照品各适量，精密称定，甲醇分别定容于10 mL量瓶，制得浓度为桂皮醛30.24μg•mL-1、肉桂酸20.2μg•mL-1对照品溶液。

2 桂枝特征色谱的建立

取5批提取桂枝药材粉末，分别按1.2项下方法制备供试品溶液，各进样2次，记录各样品在30min内的HPLC图谱(见图1)。结果桂枝5批药材粉末显示基本相同的特征峰(相对保留时间)。

2.1 精密度试验

取070115批桂枝水提粉及挥发油按1.2项下方法，连续进样6次，每次20μL，桂皮醛、桂皮酸峰面积的RSD分别为0.48%、0.46%。

2.2 稳定性试验

取070115批桂枝水提粉及挥发油按1.2项下方法，分别在日内及隔日连续进样，每次20μL，其共有峰面积稳定性RSD分别为桂皮酸0.17%,桂皮醛3.9%。

2.3 重复性试验

取070115批桂枝水提粉及挥发油按1.2项下方法，制成5份供试品溶液，各连续进样2次，每次10μL，进行桂皮酸与桂皮醛的含量测定，结果见表2。各成分含量RSD均小于3%。

3 解热药效实验

健康SD雄性大鼠150~180g，实验前1周购回，观察3天，电子体温计测定肛温（测量探头插入大鼠内2cm，温度计下端用胶布固定，避免操作中探头插人深度的误差。测量时应保持大鼠稳定，避免由于其剧烈运动造成测量误差。每只大鼠测3次，取平均值，每次测量间隔30s），选取基础体温为(37.2±0.5)℃者按体重进行随机分组，背部皮下注射12%酵母混悬液（2.4g/kg体重）进行筛选，选取注射后5.5h肛温升高大于0.8℃者，随机分成五组,即正常组（1），模型对照组（2），桂枝水提组（070115）（3），桂枝水提组（070409）（4），阳性对照组（5），每组6只，苦味酸标记。待体温恢复正常后进行实验。

实验室温度控制在(20±1)℃，给药前禁食12h，自由饮水。测量各组的基础体温。除正常组外，各组均皮下注射酵母混悬液（2.4g/kg体重），正常组给予同剂量生理盐水。给药组分别于注射酵母2，4，6h灌胃给予(070115)桂枝水提药液，（070409）桂枝水提药液，阿司匹林，模型对照组及正常组灌胃生理盐水(给药剂量见表3)。酵母造模后，分别于3.5，5.5，7.5h测量肛温。

3.1 实验结果与数据处理

药效实验结果见表4，图2。药效实验数据用SPSS 10.0软件处理，方差分析比较各组之间的显著性差异，检验水准为P

结果表明：模型组的体温变化值与正常组比较差异有非常显著性意义（P

3.2 桂枝中桂皮醛、桂皮醛与解热效应的相关性分析

将桂枝水提组（070115）所获得的指纹图谱中的桂皮酸，桂皮醛含量分别与解热实验数据各时间点下肛温之和进行典型性相关分析，用SPSS 10.0的双变量相关分析（Bivaritate）方法处理所得Pearson相关系数，结果见表6。

上述相关性分析结果表明，桂皮酸对解热作用有显著性意义（P0.05）。

桂皮酸相关系数为负数，表明加入桂皮酸量越多，降温效果越明显。

4 讨 论

试验中解热模型是经查阅文献后[4-5]，采用12％鲜酵母作为造模的药物，但因为鲜酵母购买不便，且不利于保存，现采用干酵母代替，预实验证明其造模有显著效果。经多次实验证明雄性大鼠对干酵母造模及药物均较敏感，故在药效实验中选择以雄性大鼠为实验对象。由于体温计插入大鼠内深度也将影响药效实验结果，在实验中为了减小实验误差，对实验测量手法应注意尽可能保持一致。

从药效实验可知，加挥发油组的降温效果略优于未加挥发油组，表明挥发油含有对解热有作用的活性成分。挥发油中主要含有桂皮醛、肉桂酸、香豆素等成分，通过对造模大鼠灌胃不同批次加挥发油桂枝提取物后，经过数据处理，发现水提桂枝组与水提桂枝-挥发油组较模型组有显著差异(P

中药药效的产生是多种化学组分共同作用的结果，需建立中药效应组分及多种化学组分与其生物效应间的定量关系。本实验通过对桂枝指纹图谱中两大主要峰桂皮酸，桂皮醛与药效实验的结果进行相关性分析。结果表明，桂皮酸与桂枝的解热作用有相关性(P

参考文献

［1］ 冷治文.桂枝汤类方中桂芍用量变化探析[J].辽宁中医药大学学报，2010，12（2）：67.

[2] 崔健，张晗睿，王庆国.王庆国应用柴胡桂枝干姜汤的经验[J].辽宁中医杂志，2009，36（7）：1213

[3] 徐漫远，严冬.桂枝汤的临床应用与研究概况[J]. 辽宁中医药大学学报，2010，12（5）：147.

篇(7)

【关键词】 黄芩苷；，，黄芩水提物；，，三波长

摘要：目的建立以水作溶剂的水系三波长紫外分光光度法，用于测定水提物中黄芩苷的含量，使之与水煎煮法提取黄芩苷工艺的溶剂体系相兼容，评价从黄芩中浸提黄芩苷的工艺并实现终产品的质量控制，以满足工厂大批量在线检测的需求。方法以水作溶剂的水系三波长紫外分光光度法，有别于前人以甲醇作溶剂的三波长紫外分光光度法，并进行了精密度实验，以验证方法的准确性。结果水溶黄芩苷标准溶液在0.5～12.0 μg/ml范围内，浓度与吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程：A＝0.032 77C0.009 08，相关系数r=0.997 08，三组样品测得的相对标准偏差RSD＜2.1。结论 以水作溶剂的水系三波长紫外分光光度法测定水提物中黄芩苷的含量是可行的，操作简便、快速、准确， 可以广泛应用于工业生产中，满足工业化需要，具有良好的应用前景。

关键词：黄芩苷； 黄芩水提物； 三波长紫外分光光度法

The Determination of Baicalin in the Water Extraction of Scutellaria baicalensis Georgi

Abstract：ObjectiveTo establish the water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry to determine baicalin content in water extraction of Scutellaria baicalensis Georgi.MethodsUsing the water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry， which differed from previous researches， then inspecting the accuracy by precision test. ResultsThe range of linearity with concentration and absorbance of standard baicalin dissolved in water was between 0.5～12.0 μg/ml， linearity relationship A＝0.032 77C0.009 08， correlativity was 0.997 08， RSD < 2.1. ConclusionThe water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry to determine baicalin content in water extraction of Scutellaria Baicalensis Georgi is advisable， simple， rapid， accurate and has bright future on analysis application.

Key words：Baicalin; Water extraction of Scutellaria baicalensis Georgi; Threewavelength UV spectrophotometry

黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。在临床中属常用中药，用于治疗上呼吸道感染、泌尿系统感染、菌痢、肝炎、高血压等。黄芩主要的有效成分为41种黄酮类化合物，在这些黄酮类成分中，最重要的是黄芩苷（Baicalin）。 目前用于检测黄芩苷的方法有高压液相［1］，高效毛细管电泳［2］，反相高效液相［3］，但上述方法要求有较昂贵的仪器，且样品处理步骤繁琐，不能满足工厂大批量在线检测的需求，因此笔者认为最为简便、快捷的方法为三波长紫外分光光度法。三波长紫外分光光度法，是一种计算机测定方法。它在干扰组分的吸收光谱上具有线性吸收的三个波长处，对被测组分的吸光度进行测量，然后通过计算而求得被测组分的含量。此法能消除某些干扰组分的影响、溶液混浊、吸收池不洁净或不完全配对所引起的误差，还解决了随浓度不同使本底值漂移，吸收峰不对称等给定量分析带来的困难［4］。 三波长紫外分光光度法已被用于粉刺合剂［5］，愈风II号合剂［6］中黄芩苷及黄芩中总黄酮［7］含量的测定，并且以往该法对黄芩苷标准品及样品的测定均以甲醇作溶剂。水煎煮法是中药传统浸提方法之一，若测定以水煎煮法浸提的黄芩水提物中黄芩苷的含量，应选择水为溶剂溶解稀释标准品。另外，要实现对黄芩水提取工艺的研究及终产品质量的在线控制，使之能够满足工厂大批量在线检测的需求，也需要简便、快捷的三波长紫外分光光度法，然而目前对这种浸提物中黄芩苷的三波长紫外分光光度法还很少探索。鉴于以上原因，本文拟探索用三波长紫外分光光度法对水煎煮法浸提的黄芩浸提物进行检测，以解决上述问题。

1 仪器与材料

仪器：TU1901紫外可见分光光度计（北京普析通用）；材料：黄芩苷提取液（甘肃农业科学院农产品储藏加工研究中心提供）；黄芩苷对照品（南京青泽医药科技有限公司提供）；甲醇。

2 方法

2.1 水溶黄芩苷对照溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄芩苷标准品6.0 mg，置50 ml容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为12.0 μg/ml的标准溶液。分别稀释至0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/ml。

2.2 甲醇溶黄芩苷对照溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品6.0 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为12.0 μg/ml的对照溶液。

2.3 测定波长的确定对水溶和甲醇溶解稀释至12.0 μg/ml的标准溶液进行光谱扫描（200～400 nm），分别以水和甲醇为对照，用作图法求得一个主检测波长和两个参比波长。

2.4 测定方法应用TU1901定量测定程序，在测定波长处分别测定样品的吸光度。从标准曲线上求出相应的浓度，再换算出样品中黄芩苷的含量。

2.5 精密度实验取8.0 μg/ml的水溶黄芩苷标准溶液5份，以水为对照，在3个测定波长处测定溶液的吸光度。

2.6 数据处理参见陶增宁等（1985）［8］相对标准偏差RSD= n

i=1(χi-)2

n-1（其中xi为每个样本数据， 为样本全部数据之平均值，n为样本数目）。

3 结果

3.1 测定波长的确定

3.1.1 水溶黄芩苷对照品的光谱扫描图谱水溶黄芩苷对照品（12.0 μg/ml），以水做对照，在200～400 nm范围的光谱扫描图谱，见图1；甲醇溶黄芩苷对照品(12.0 μg/ml)，以甲醇作对照，在200～400 nm范围内的光谱扫描图谱，见图2。

图1 水溶黄芩苷标准品光谱扫描图谱（略）

图2 甲醇溶黄芩苷标准品光谱扫描图谱（略）

由图1~2可见，不论以水或甲醇作对照，黄芩苷在250～400 nm范围内均有两个吸收峰，分别是275.5 nm和316.0 nm。以水或甲醇作溶剂，黄芩苷的吸收光谱在250～400 nm范围内完全一致，这表明可用水作溶剂进行黄芩苷的三波长的测定。

3.1.2 测定波长的确定根据上述光谱扫描结果，采用作图法求得水溶和甲醇溶的黄芩苷标准品的三个测定波长均为275.5，250.0，298.0 nm。

3.2 水溶黄芩苷标准溶液的工艺曲线的建立将12.0 μg/ml的水溶黄芩苷标准溶液分别稀释至0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/ml，以水为对照，在250.0，275.5，298.0 nm处测定吸光度，TU1901程序自动给出A值，做工作曲线。结果见图3。得出的线性回归方程为：A＝0.03277C0.00908。由图3可见，水溶黄芩苷标准溶液在0.5～12.0 μg/ml范围内，分别在三个测定波长处测其吸光度，A与浓度C呈良好的线性关系 (r=0.997 08) ，可按标准曲线对黄芩苷进行定量测定。

3.3 水系三波长－紫外光谱法对供试样品的检测结果选取3组样品，检测。结果见表1（n=5）。

表1 样品检测结果（略）

图3 水溶黄芩苷标准品的工艺曲线（略）

3.4 方法的精密度实验取8.0 μg/ml的水溶黄芩苷标准溶液5份，以水为空白，测定结果列于表2中。

表2 精密度实验结果（略）

4 讨论

本实验结果表明，不论选择水或是甲醇作溶剂，都不影响黄芩苷在250～400 nm的光谱峰形，也不影响黄芩苷的主峰及侧峰的吸光值，只是在远紫外处的峰形上稍有差异，但这并不影响对黄芩苷含量的测定，由此可见以水作溶剂来测定水浸提液中的黄芩苷含量原理上是可行的。以水系三波长紫外分光光度法的工作曲线定量水溶黄芩苷标准品，测定浓度与实际浓度基本吻合，且样品检测数据重复性好，表明三波长紫外分光光度法同样适用于水浸提液中的黄芩苷含量测定，较好地解决了甲醇溶剂体系与以水煎煮法浸提获得的黄芩浸提物的溶剂体系不兼容的问题，更有利于对水浸提液中黄芩苷含量的准确测定。且该方法简单，快捷，不需要价格昂贵的仪器，能够实现工厂的在线检测需求。实验中发现，以甲醇作溶剂时，比色皿易受污染，检测多个用甲醇溶解稀释的黄芩苷标准溶液后，扫描图谱峰形发生较大变化，吸光值变小，使测量数据产生较大偏差，工作曲线的线性范围变小。如果发生上述现象，可将比色皿用10％硝酸或洗液浸泡过夜。在这一点，选用水系三波长紫外分光光度法测定水煎煮黄芩苷提取液样品优于以甲醇做溶剂进行测定。

参考文献：

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［2］ 高山林，刘 峻，谢小群.高效毛细管电泳法测定黄芩多倍体株系中黄芩苷的含量［J］.药物生物技术，2002，9(6) ：349.

［3］ 刘美兰，杨立新，万元吉，等.RPHPLC法测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量［J］.药物分析杂志，2002，22(2)：99.

［4］ 罗庆尧，邓延倬，蔡汝秀，等.分光光度分析［M］.北京：科学出版社，1992：233.

［5］ 陈珍凤，焦 正，郑基蒙，等.三波长分光光度法测定粉刺合剂中黄芩苷的含量［J］.上海医科大学学报，1998，25（3）：227.

［6］ 刘明乐，王洪军，黄德红. 三波长分光光度法测定愈风Ⅱ号合剂中黄芩苷的含量［J］.湖北中医学院学报，2003，5（1）：34.

［7］ 俟冬岩，回瑞华，佟 健.三波长紫外光谱法测定黄芩中总黄酮的含量［J］.特产研究，1995，2：47.