提取工艺论文精品(七篇)

序论：写作是一种深度的自我表达。它要求我们深入探索自己的思想和情感，挖掘那些隐藏在内心深处的真相，好投稿为您带来了七篇提取工艺论文范文，愿它们成为您写作过程中的灵感催化剂，助力您的创作。

篇(1)

1．1供试品溶液的制备取酸浆粗多糖置于50mL锥形瓶中，加适量纯水，沸水浴使溶解，趁热过滤，并用热水洗残渣，将洗液与锥形瓶中溶液混合，转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得。

1．2葡萄糖标准曲线绘制精密称取葡萄糖10．31mg，置于10mL容量瓶中，加适量水溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0．0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8mL于25mL比色管，分别加水补1．0mL。上述溶液分别加3，5-二硝基水杨酸试液1．5mL，于沸水浴中加热5min，流水冷却，加水稀释至25mL刻度。以相应溶液为空白，在520nm处测定吸收度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

1．3酸浆果实中多糖含量的测定精密量取供试品溶液2．5mL，置于50mL锥形瓶中，加水2．5mL，加6mol/L盐酸溶液5mL，在沸水浴中加热30min，用流水冷却后加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，转移至25mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得总糖溶液。精密量取供试品溶液5mL，置于10mL容量瓶中，加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，加水至刻度，摇匀，即得单糖溶液。精密量取上述总糖溶液和单糖溶液1mL，分别置于10mL具塞刻度试管中，加纯水至2mL，分别精密加入3，5-二硝基水杨酸试液2mL，混匀，在100℃水浴中加热5min，取出，立即用冰水浴冷却至室温，加水3mL摇匀。用相应的试剂作空白，照分光光度法在520nm处依法显色，测定吸光度，从标准曲线回归方程中计算出总糖和单糖浓度，由总糖含量减去单糖含量，即得多糖的含量。

1．4单因素实验设计选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素进行单因素实验，其中料液比分别为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，醇沉浓度分别为55%、65%、75%、85%、95%，提取时间分别为1h、1．5h、2h、2．5h、3h，提取次数分别为1、2、3次。

1．5正交实验设计根据相关文献及单因素实验，选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素，每个因素取3个水平，以多糖提取率为主要考察指标，选用L9(34)正交表进行实验。

2结果

以粗多糖的含量为指标，在料液比为1∶60、乙醇浓度为85%、提取时间2．5h、提取次数为2次时，提取出的多糖含量最高。单因素实验设计的因素水平见表1，正交实验表如表2。按照上述最佳提取工艺提取条件，对一组样品进行验证，测定多糖的提取含量为10．5353、10．5533、10．7517、10．5866、10．6721mg/g。

3讨论

篇(2)

1．1仪器UV－2201紫外可见分光光度计（Shimadzu）；倾斜式高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；PB203－N电子精密天平（MettlerToledo仪器上海有限公司）；AJ150L电子精密天平（MettlerinSwitzerland）。

1．2试药实验用药材采自北京市昌平区，落叶晾干，经鉴定为柿树科柿属柿DiospyrosKakiL．f．；芦丁对照品（中国药品生物制品检定所，批号：080－9303）；AlCl3·6H2O等均为分析纯。

2方法与结果

2．1因素水平表乙醇作为提取溶剂，对乙醇浓度、溶剂量及提取次数和时间3种因素进行考察，每种因素分为3个水平，结果见表1。

2.2供试品溶液的制备精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g共9份，按照表2L9（34）正交实验设计方案，用对应浓度和体积的乙醇回流提取相应次数和时间。回流结束后合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至100ml或200ml量瓶中，分别以其相应的提取溶剂定容，过微孔滤膜（0．45μm），作为供试品溶液。

表1正交设计因素水平（略）

表2L9（34）正交实验设计及结果分析（略）

2.3对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品0．0825g于100ml量瓶中，70％乙醇超声溶解，定容至刻度，得芦丁标准液0．825mg·ml－1。

2.4显色试剂及测定波长的选择Al（NO3）3－NaNO2－NaOH显色法［4］：精密吸取芦丁标准液0．5ml和供试液1＃、4＃、7＃各适量至25ml量瓶中，分别加入5％NaNO21．0ml，放置6min，然后加入10％Al（NO3）31．0ml，混匀，放置6min，再加入4．3％NaOH10ml，用70％乙醇定容至刻度，放置15min。在190～700nm范围内扫描测定吸收光谱。

AlCl3显色法［5］：精密吸取芦丁标准液0．1ml和供试液1＃、4＃、7＃各适量至10ml量瓶中，分别加入0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min。在190～700nm范围内扫描测定吸收光谱。

比较上述两种显色法，用Al（NO3）3－NaNO2－NaOH显色后，明显生成红色絮状沉淀，此法不宜采用；而AlCl3显色后，芦丁标准液的λmax＝410nm，3个样品溶液的λmax＝400～410nm，故选择AlCl3显色后410nm测定吸光度。

2.5显色稳定性考察精密吸取芦丁标准液0．3ml和供试液4＃1．0ml，依法显色后放置不同时间，测定吸光度，结果见表3，吸光度RSD分别为0．2％和0．3％，可见芦丁标准液和供试液4＃显色后4h内基本稳定。

2.6线性关系考察取芦丁标准液1．0ml置25ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，分别取1．0，2．0，2．5，3．0，3．5，4．0ml置10ml量瓶中，加入0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度摇匀，40min后于410nm处测定吸光度A值，结果见表4。线性回归得标准曲线：A＝5．6×10－3C＋5．7×10－3，R＝0．9999，线性范围为33．0～132．0μg／ml。

2.7样品测定分别取9份供试品溶液适量至10ml量瓶中，加0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，40min后于410nm处测定吸光度A值，换算为总黄酮含量（mg·g－1），如表2所示，极差分析得最佳提取工艺为A2B2C3，即80％乙醇，25倍量，提取4次（2，1．5，1．5，1h）。

表3显色稳定性考察（略）

表4芦丁标准曲线的制作（略）

2.8验证实验精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g5份，置于100ml锥形瓶中，按照A2B2C3条件提取，合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至200ml量瓶中，80％乙醇定容至刻度，过微孔滤膜，测定样品中总黄酮的含量，结果见表5，其平均值为101．821mg·g－1，RSD＝2．1％，表明此条件重复性良好。

表5验证实验结果（略）

3结论与讨论

3.1结论柿叶乙醇提取最佳工艺为A2B2C3，即80％乙醇，25倍量，提取4次（2，1．5，1．5，1h）。经验证样品中总黄酮平均含量为101．821mg·g－1（RSD＝2．1％），表明正交实验结果可靠。

3.2讨论

3.2.1预实验采用同一方法测定柿叶水提物和乙醇提取物中总黄酮含量，结果前者显著低于后者，根据参考文献及上述预实验结果，采用乙醇作为提取溶剂。

3.2.2AlCl3显色方法与参考文献比较未采用70℃水浴，因为实际测定两者差异不大，不采用水浴可以减少测定步骤，减小误差。

3.2.3预实验采用22～48目柿叶粉回流提取，发现有爆沸现象，改为最粗粉10～22目。

【参考文献】

［1］郭玫，董晓萍，徐文萍．柿叶的研究概况［J］．甘肃中医学院学报，2000，17（增）：78．

［2］谭仁祥．植物成分分析［M］．北京：科学出版社，2002：486．

［3］贝伟剑，彭文烈，罗杰．柿叶黄酮的大孔树脂分离提纯富集［J］．中成药，2005，27（3）：257．

［4］高梦祥，赵喜红．柿叶黄酮类物质的提取工艺研究［J］．陕西农业科学，2005（3）：41．

［5］刘斌，石任兵，周素蓉．苦参汤有效部位总黄酮含量测定方法研究［J］．中国实验方剂学杂志，2004，10（6）：24．

篇(3)

关键词：茶多酚，溶剂提取，沉淀法，超临界流体微波萃取

 

0.引言

茶多酚是一类存在于茶叶中的多羟基酚性化合物的混合物, 具有良好的抗氧化性能, 其抗氧化性能比维生素E的抗氧化效价高10 ～20 倍,而且无毒, 因此是一种理想的食品天然抗氧化剂。

茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质（儿茶素）最为重要。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚 (学名Camelliasinensis)。日本千叶大学山下泰德教授等科学家研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。

1.茶多酚提取方法

目前国内外茶多酚粗品的提取的方法主要有:溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附分离法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法等6种方法. 此外,还有低温纯化酶提取法,和盐吸法等。

1.1有机溶剂萃取法

这是目前国内使用最广泛的方法之一。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离。该法比较简单,对茶多酚的提取率为10 %～15 %。但是有机溶剂用量多,溶剂回收设备及所消耗的能量比较大。

溶剂提取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5%～6%) ,产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等) .而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到10% ～15%) ,但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3 级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。

1.2离子沉淀提取法

该方法主要是利用有些金属离子能够沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。该法的特点是减少了有机溶液的用量,所得产品茶多酚含量较高,可达95%以上,但是工艺操作比较严格,废渣、废液处理量较大。

沉淀法的优点是: ①减少了有机溶剂的使用量,从而大大减少了环境污染,生产安全性好; ②工艺比较简单:茶叶经浸泡后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物,不必浓缩提液,可在一定程度上降低能耗,成本低; ③选择性强,因而产品的纯度较好, 可达95%以上, 有的高达99.5 %; ④产品色泽好,水溶性好. 缺点是: ①无机盐沉淀剂沉淀转溶时p H 值波动大,而茶多酚在碱性条件下易氧化,影响产品品质; ②过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大; ③溶液中咖啡碱等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带入沉淀中,影响茶多酚的纯度. 此外,有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患; ④工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。

1.3吸附分离法

此法是将绿茶叶(或茶叶末) 加热水浸提3 次,合并提取液。茶叶提取液通过高分子吸附剂进行吸附,然后用90 %乙醇溶液洗脱,使吸附剂吸附的茶多酚脱附于乙醇中,经减压蒸馏回收乙醇。浓缩液经真空干燥或喷雾干燥得到茶多酚。该法工艺、技术简单,能量低,但需要对茶多酚选择性强的高吸附量的吸附剂。免费论文参考网。

1.4超临界流体萃取法

与一般的萃取分离技术相比, 超临界流体萃取技术具有优良的传递性能, 较强的渗透力, 良好的选择性, 对有机物溶解度大, 萃取率高, 产品质量好, 操作条件温和, 特别适用于分离热敏性物质等优点。国内外已有专利用超临界气体脱除咖啡碱的方法提取茶多酚。其工艺要点为: 茶叶末经SFE萃取→茶多酚粗品→纯化→高纯度茶多酚。

就目前已报道的研究成果看, 用超临界二氧化碳萃取法提取茶多酚仍然有一定的技术障碍。主要表现在提取率较低, 可能与茶多酚在临界二氧化碳中的溶解度有关。

1.5超声波浸提法

超声提取法是对提取过程进行超声波强化处理,是利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度,缩短浸提时间,增加有效成分的提取率. 再用传统工艺相同的过程从提取液得到茶多酚,然后纯化. 超声波提取茶多酚具有工艺简单,提取温度低、回收率高、氧化损耗小,节时、节能、提取率高等优点,同时避免了有毒溶剂的使用,具有良好的工业推广价值。

1.6微波浸提法

微波辅助萃取技术，是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法. 基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来. 影响微波提取过程的主要因素包括:微波加热功率;提取溶剂的种类,萃取时间;溶剂用量以及润湿水量等. 微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点:1.处理时间快,微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可,具有高效节能的作用; 2.提取率高,节约了溶剂,大大提高了提取效率;3.避免使用有毒溶剂、产品安全; 4.热效率高,控制容易,便于自动化和提高生产率。

2.茶多酚的主要用途

茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍，是VE的6-7 倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；而茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味。

在医药方面，具有清除活性氧自由基，阻断脂质过氧化过程，提高人体内酶的活性，从而起到抗突变、抗癌症的功效；茶多酚对血清胆固醇的效应主要表现为通过升高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）的含量来清除动脉血管壁上胆固醇的蓄积，同时抑制细胞对低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）的摄取，从而实现降低血脂，预防和缓解动脉粥样硬化目的。免费论文参考网。并且能够降血压、降血糖、防止脑中风、抗血栓、提高人体综合免疫力等功效。免费论文参考网。

3.结语：

近年来, 茶多酚提取分离技术得到了不断的完善和发展, 产品亦呈多样化, 即每个工艺都能对茶多酚进行不同程度的分离纯化, 进而获得纯度不一的茶多酚系列产品, 以满足市场需求。但在实际生产中往往容易忽略一些工艺条件对茶多酚生物学活性的影响, 如提取温度、pH值对产品成分组成、含量以及稳定性等方面的影响。

茶多酚是从茶叶中提取出的天然活性物质,具有很强的生物学活性,除了具有良好的保鲜、抗氧化性, 清除自由基和抑制致癌物引起的突变,还可抑制细胞增殖、诱导细胞凋亡和阻滞细胞周期等, 是一种较有前途的抗癌药物。

参考文献：

[1]黄丽凤,刘友平,黎代余. 茶多酚提取纯化工艺研究进展.中国食品添加剂.

[2]王小梅，黄少烈，李俊华. 茶多酚的提取工艺研究.广州化工.2001-4

[3]王玉春. 茶多酚的提取方法及应用研究进展. 甘肃联合大学学报(自然科学版).2008-5

[4]熊何建,胡慰望,谢笔钧. 茶多酚分离制备的新工艺[J]. 食品工业科技,1997 (6) :32234.

[5]尹莲. 茶多酚制备工艺的改进研究[J] . 食品科技,1998 (6) :33234.

篇(4)

【关键词】中药化学 教学改革 应用型人才

【中图分类号】G643 【文献标识码】A 【文章编号】1009-9646(2008)09(b)-0019-01

中药化学是中药学专业的核心课程。随着中药现代化进程的推进,要求对于传统中药的药效物质基础更加明确,人们更加重视对于中药“成分”尤其的“活性成分”的科学阐述。这就对中药化学的教学策略提出更高的要求,即要求中药化学的本科教学应以中药“活性成分”为中心,以解决科研、生产中实际问题为内容,以培养思路清晰、实验技能扎实的应用型人才为主要目标。因而,笔者认为应结合教学当前的实际情况在中药化学的教学策略应作出了一些相应的调整。

1 以“活性成分”为中心,充分调动学习热情和兴趣

在中药化学教学过程中,化学成分是教学的基础部分,以往的教学过程中往往以各类化学成分的特征来引入各章内容,如在黄酮类化合物一章中,往往是直接以“具有2-苯基色原酮”的结构特征为切入点。虽然,直接提出结构的重要特征可加深对其印象,可这样容易使学生只机械地把结构进行记忆,即是平面化的、化学式的教学模式。试着变换一下引入的策略,如果先把大家所熟知的药物维脑路通作为引入点,很容易引起学生对于这一治疗急性脑血栓药物的关注,进而引入其结构为羟乙基芦丁,即为中药槐米中芦丁的结构改造物。学生在急于探究活性物质结构的同时,自然引出黄酮类化合物的结构特征。虽然仅是教学引入方法的细节改进,却极大的激发了学生的学习热情,对于这类成分的结构会产生浓厚的学习兴趣。除此之外,对于成分的认识上也不再停留于结构的单纯认识上,而是更有利于形成“成分”和“活性”相联系的立体知识结构。

2 以解决科研、生产的实际问题为内容

教学内容应紧密与生产科研实践相结合,这是对于应用型人才培养的必然要求,尤其对于中药化学这一应用性较强的学科。在教学环节上,可以首先提出本学科生产实践中的一些具体问题,采用设问式的教学方法,在引导学生解决问题的同时,培养学生利用课程的知识解决实际问题的思路和方法。例如:在总论中介绍“系统溶剂提取方法”时,可首先面向学生提出这样的问题:“如果将来你在企业工作过程中,上级主管提出对于一味临床作用明确但活性部位和成分均未知的传统中药,怎样开发成现代的中药新药的课题。你该如何进行？采用怎样的科研思路和方法？”就业和未来工作发展都是学生其最为关心的,上述的设问也是实际工作中经常碰到的,学生的注意力和思维力此时都会全部集中,就下来介绍的系统溶剂提取法与药物活性筛选相结合方面的知识,自然会水到渠成,不但印象深刻而且可以能很快应用的实际工作中,也拓宽了学生的视野和思路。

3 以培养思路清晰、实验技能扎实的应用型人才为主要目标

应用型人才要求有完整清晰的思路和扎实的实验技能,即较强分析、解决实际问题的能力。在思路培养方面,应主要贯穿于提取分离工艺的教学内容中。在各章讲授相应部分时,教学目标和重点不应局限于对某种药材或某种成分的机械记忆上,关键是掌握此类成分的常用方法及其原理以及灵活运用上,今后面临此类成分时能合理设计提取分离工艺和形成完整的思路。例如:实验教学课中提取黄藤中巴马丁生物碱的提取方法,为小檗碱型水溶性生物碱的较为通用的提取方法,原理是根据水溶性生物碱可溶于乙醇的性质来提取,并且根据小檗碱型生物碱盐酸盐水溶性较差沉淀析出来精制。关键是提示学生以后碰到此类生物碱时可采用类似的方法来解决。再如,按类别分离生物碱利用了生物碱的碱性及某些两性生物碱的酸性官能团,应强调这是生物碱类成分的系统分离,并结合药效活性筛选出有效部位或有效成分。然后有效部位和成分的理化性质,在实际生产中进行有目的性的分离。把系统分离―活性分离―目标分离的科研思路融入具体教学过程中。

实验技能训练是应用型人才培养的关键环节之一,化学成分提取、分离、结构鉴定是中药化学课程的关键技术,并具有一定的难度。在实践教学过程中,除加强日常教学实验中常规提取分离技术的反复训练之外,还专门开设了中药化学实验技术的系列专题讲座和训练;如现代分离精制技术的应用及进展等内容。尤其是在开放创设性实验课题的过程中,注重了高极性成分的分离技术,是对于中药复方水提液大量未知活性成分没有阐明这一现状,有针对性开展的本科教学科研实验课题。学生以课题小组的形式加入,在课题完成过程中,学生对于先进仪器设备、分离材料(包括制备反相色谱、高速逆流液滴色谱等)的使用和操作得到具体的训练和掌握;学生在本科阶段就接触到了应用性较强的前沿技术领域,培养了科学精神,激发了科研兴趣。

4 充分利用中药化学的基础知识,培养各学科的综合运用能力

中药化学为中药学科的专业基础课程,其研究对象为中药“有效成分”,是其它中药学课程的理论基础。在教学过程中,应充分和相关学科进行联系和贯通,知识体系的融合是综合应用型人才培养的一项重要要求。例如在强心苷提取教学中,常规应介绍提取强心苷根据制备速效和长效强心药物的不同目的,利用或抑制强心苷的酶解。在这一教学环节中,可进一步联系药理学药物代谢方面的知识,即抑制酶解可得到原生苷,极性较强且水溶性好,药理学中水溶性好的药物在体内血清中分布浓度高,而且容易代谢排除体外,这正是作为速效强心药物的机理。这样就把化学结构―化学性质――药物代谢―临床应用等方面知识统一起来,形成综合完整的知识体系。除有利于知识的系统掌握,更有益于学生将来的新药创新和设计。再如中药黄芩的南北方存在不同的炮制方法,其科学的评价也归于黄芩苷在两种不同炮制工艺条件下从结构到活性的变化,从而选择合理的炮制工艺,这样就把中药化学和炮制学知识结合起来,使学生对二门学科的的认识水平更为深入,即中药化学为理论基础,炮制为实践应用,二者相辅相承。

面向应用的中药学科专业知识人才的培养,应根据目前科学技术发展水平和现有的教学条件对教学策略作出相应的调整,并采用灵活机智的教学形式来达到最佳的教学效果。中药化学的教学改革也更应注重细节方面,尤其是在思路、技能和知识体系的完善上,而学生的实践应用能力则是对整个教学效果最好的评价和检验。

研究生培养质量的关键是学位论文的质量。为了切实把好研究生学位论文质量关,电气工程学院一方面抓好论文开题环节工作;另一方面,在研究生论文开题后的第二学期,由学院研究生培养质量督察组对本院硕士研究生的论文工作进行中期抽查。其目的在于了解论文选题的实用价值或理论意义,检查其论文工作的进展情况。论文工作的抽查对研究生和导师起到了有效的督促和检查作用;同时能及时发现论文工作中存在的问题,针对不足,提出整改意见,对涉及的问题、内容及方法尽可能的给予具体的指导和帮助。

具体办法是:由于目前硕士研究生规模较大,硕士生全部参加由督察组组织的中期检查是不切实际的,因此督察组从每位硕士导师所指导的研究生中随机抽查一名学生进行论文工作中期检查。未抽查到的学生,由导师自己组织学生的中期检查。如在2001级硕士研究生中,督察组抽查了30名学生,按专业分成3个组,要求学生本人简要介绍论文选题意义、理论根据、实用价值、资料收集情况、论文工作总体安排和进度,开题以来研究的进展、取得的效果,存在的困难和问题、论文采用的技术方法、进一步完成论文的计划等内容。

通过对抽查的结果分析,学院大多数研究生的学位论文选题、难易程度符合硕士研究生学位论文的质量要求,有些研究生在导师指导下,还积极参与导师科研课题研究工作,能做到理论联系实际,在科研实践中培养科研实战能力。抽查中也发现少数研究生在论文工作中存在不同性质、不同程度的问题,比如:有的论文工作进展缓慢、有的没有明确的进度计划、有的难度太大需要调整等。

通过督察组对硕士论文的中期抽查,对研究生的培养质量的提高起到了积极作用。其作用表现在:

(1)对论文进度的督促作用:由于论文是随机抽查,这不仅给学生、同时也给导师一种督促,促使学生和导师重视研究生的论文工作,注意掌握论文进度;

(2)对论文题目、内容、进度的了解:论文的中期抽查,有利于导师和督察组及时掌握研究生的研究内容和进度情况;

(3)发现问题、解决问题:由于参加的督察组专家都是比较有经验的老师,通过检查,督察组专家及导师能及时发现问题,提出具体的问题所在并提出一定的指导建议,以并帮助学生解决问题;

(4)学术交流的作用:由于不同的研究课题在一起检查,对学生、对老师都起到了学术交流的作用。

我院连续4年的论文中期抽查实践取得了明显成效,促进了研究生培养质量的提高。

3.2 严格博士论文的预审制度,确保博士论文质量

博士论文预审制度,对保证博士论文质量有十分重要的作用:

(1)博士论文的预审,是博士论文答辩前最有效的质量检查。博士论文中期检查时,论文研究还不够深入、全面、系统,还有大量研究工作要做,因此,难于对论文质量进行全面检查。但提交预审的论文,基本上已完成了全部论文工作,通过预审,可以检查论文是否达到了预期要求,研究深度是否足够、是否有创新;

(2)博士论文的预审,也是论文质量检查和论文完善的最佳时刻。对预审中发现的问题,学生还有时间、有机会对论文中的问题进行修改、完善;

(3)由于论文预审是对学生负责、对导师负责,因此预审专家没有什么压力,可以凭借专家们的丰富经验和学术造诣,本着认真、负责的态度,对论文提出中肯的意见和建议,这对论文的完善和质量的提高有重要意义。

但真正要达到博士论文预审的目的,预审专家是关键。如何确定预审专家,目前还没有一个明确的制度来保证,但有一个基本的标准,就是:一是要熟悉论文研究内容,且具有较高学术水平,研究领域要比较宽;二是要工作认真负责;三是要公平、公开、公正,能客观地提出自己的评审意见和建议。为保证预审专家的客观性和学术水平,学院规定预审专家组中必须有一位除导师外的院督察组专家。

3.3 坚持督察组听课制度,提高教学质量、优化课程设置

学院长期坚持安排院督察组听课的作法。跟一般性的听课不一样,学院的这种听课不仅是对上课纪律、教师的表达能力、教学手段以及教学效果等的简单检查,而是更加深入,也是一种对课程内容和课程设置的调研和检查。在安排专家听课时,学院特别注意安排熟悉该课程内容的专家听课,以了解该课程内容和课程深度以及与该课程相关的其它课程的内容衔接。听课后,除及时与任课教师交换意见外,还对相关课程的设置、内容的整合等提出意见和建议。

4年来,电气学院已建立健全了院系研究生培养质量督察组制度,每个学期院督察组都定期或不定期召开督察组会议,传达学校研究生教学的有关精神以及介绍其它院系好的管理经验,并严格督促、检查本学院研究生的开题、中期检查、论文预审、论文答辩以及研究生课程上课质量等,对研究生课程设置、培养计划等方面的工作效果显著。在实践中,也注意处理好学院督察组与学院学位分委会以及行政的关系,做到各司其职、互相支持、配合促进。

实践表明,充分发挥院系研究生培养质量督察组的作用,对确保研究生培养质量具有重要意义。

参考文献

[1] 李八方,周珊珊,曹扬.研究生教育质量保证体系的构成、特征和控制.学位与研究生教育,2004(6):20～24.

[2] 肖敏.研究生教育三维质量保证体系.学位与研究生教育,2003(6):34～37.

[3] 程永波,廖晓玲.论研究生教育质量观与发展目标模式.学位与研究生教育,2003(8): 16～20.

[4] 任增林等.美国高等教育质量保证体系的特点及其对具有中国特色质量保证体系建设的启示.学位与研究生教育,2004(3): 21～30.

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关键词：教学方法 教改 发酵工艺

前言

发酵工艺学是建立在牢固掌握生物化学、微生物学、食品工程原理等专业基础课的理论知识和专业技能基础上的课程，它还涉及发酵设备、发酵工厂设计、发酵分析等内容。主要讲授发酵工业上微生物菌种的培养基保藏，发酵工业培养基及原料处理，发酵条件的影响及控制，发酵产物的提取及精制，工业微生物的生长、物质代谢，产物的生物合成及微生物的代谢调控机制以及发酵工程中的先进技术在食品行业中的应用。通过本门课程的学习，要求学生掌握发酵工业微生物菌种的分离纯化、保藏与复壮方法，掌握发酵工业培养基的主要原料及处理方法，了解微生物发酵工艺及设备，了解影响发酵的因素，并掌握相应的控制方法，掌握发酵产物的提取与精制方法，掌握工业微生物生物合成的机制，了解其物质代谢及发酵机制，掌握代谢的调控机制以及发酵工程中的先进技术的原理和在食品行业中的应用。

一、教学方法与改革方案

作者多年致力于发酵工艺学课程的教学和科研工作，积累了相对于该课程的相关教学方法和经验，发表了工业发酵方面的多篇科研性文章，经过多年的教学实践和探索，进行了发酵工艺学这门课程的教学方法与改革方案研究工作，具体介绍如下。

1. 教材选择及学习方式改善

现用教材为“面向二十一世纪教材”――《食品发酵与酿造工艺学》，该书将总论与工艺结合得比较连贯，发酵和酿造也有精当的比较，适于该课程使用。教材是教师教和学生学的重要资源。对学习素材感兴趣，产生主动学习的愿望，是学生主动探索、合作交流的重要前提。

在传统的教学模式下，学生围着书本与教师转，由教师牢牢地控制着。现在，要尊重学生的主动精神，培养学生自主探究的意识和能力。在教学活动中，许多学生已经适应被动式的接受知识，回答问题机械化、模式化，遇到需要综合运用所学知识分析解答的问题，许多学生宁可等待教师公布“标准答案”，能够主动质疑的学生更是少得可怜……学生被动的学习方式，必然导致其学习能力的退化。改善学习方式就是要改变这种被动的学习状态，充分发挥学生的主动性和独立性。改善学习方式，是尊重每一个学生的需要，是提升学生学习品质的需要。

新时期的教育越来越重视学生学习方式的改善，要求教师对教材中不同教学内容的特点、难易程度与学生的认知基础、情感体验都能通盘考虑。这样，才能利于学生的发展。实践证明，教师应积极转变教育观念，创造性地使用教材，这样，才能使生动的教材变成生动的课堂，有效地改善学生的学习方式。所以，要从根本上改变学生原有的、单一被动的学习方式，促进和帮助学生形成旨在充分调动、发挥自身主体性的学习方式，使学生在教师的指导下主动而富有个性地学习。

2. 增设与该课程相配套的实验课

实验在自编教材基础上，增开了菌种保藏（3种）及学生感兴趣的纳豆发酵（细菌型）、丹贝发酵（霉菌型）、啤酒发酵(酵母)以及大型综合发酵实验―柠檬酸发酵等内容。在实验内容的安排和设计中，为避开与基础课验证性实验可能产生的重复，同时为避免学生实验陷入简单作坊工艺操作，实验安排以原料产品为主线，将微生物原理、工艺调控、产品分析、相关的测试和计算融入整个实验中，确保学生通过一个产品的发酵工艺技术掌握较为通用的实验设计和操作技能以及分析问题和解决问题的能力，并鼓励学生进行相关科研论文的撰写和尝试性发表，为迅速发展的食品生物技术领域和发酵食品行业输送基础理论扎实、实践能力强、研发潜力大的专业人才。

3. 参观实习基地建设

学生课内参观实习的发酵工厂不得少于3家，每个点均设1~2名带队指导老师（由公司技术及质量主管担任）向学生介绍工艺流程及调控技术等，这一环节大大增强了这门课程的直观性，并给予了学生接触企业、了解企业需求、寻求行业生长点的机会。

4. 教学方法与手段改革

制作大量的彩色投影胶片，并复印装订成册，存放于资料室，便于学生翻阅；利用多媒体教学手段增加部分发酵工厂、工艺布局等内容及一些演示性实验，给予学生更直观的印象。为进一步加强实践环节，购入酿造工艺学等专业录像供学生观看。涉及到产品生产工艺调控的专题环节，还聘请了发酵企业的车间主任或技术主管作专题介绍。

5. 教与学的效果评价

主要考核方式为笔试，期中考试结合课程论文对学生的学习方法及总论部分的掌握程度进行考察，从论文中发现学生的学习个性和特长。并鼓励学生将所撰写的课程论文（主要是综述）尝试性地进行投稿，以促进学生对所学知识领域的了解和探索。

6. 注意收集毕业生、企业的反馈意见

该门课程教学的目标即是直接应用于生产实践，因此毕业生及企业的反馈意见将有助于及时弥补教学中疏漏的重点，以利学生学以致用。与在发酵企业工作的往届毕业生保持密切联系，关注企业需求的新动向，及时进行相关知识点的强化。经常走访用人单位，了解单位对毕业生的相关评价，更加了解我们所培养学生的长处和不足，从而在以后的教学过程中要进行扬长避短式的教学，以长促短，弥补不足之处，培养出更适合用人单位需求的学生。

7. 科研反哺教学

教研人员要致力于发酵食品相关领域的科研工作，积累丰富的科研经验，然后丰满教学内容，赋予课堂讲授过程的生动性、真实性、趣味性和技巧性，让学生学到许多书本以外的经验和技巧。

二、教学效果

按照上述介绍的教学方法和教改方案进行发酵工艺学课程的教学开展，取得了较为显著的效果，主要体现在以下几个方面：

1. 充分利用前期课程食品微生物学及发酵工程概论等的知识结构，使学生获得了连贯的发酵与酿造的系统知识，学生自学能力明显提高。

2． 利用多媒体教学手段增加了部分内容及进行一些演示性实验，增强了教学内容的动感和趣味性，丰富了学生的想象空间。

3． 学生毕业设计乐于选择微生物发酵方向的课题，并在完成过程中表现了较高的专业技能。

由于该课程为专业课，其后续内容基本体现在毕业论文的完成过程中，课程教学的成功点在于：大批学生自选进入发酵类实验室完成论文；论文设计思路较新；能较准确地解释实验中发现的现象，解决实验中遇到的障碍；在工艺性论文中能考虑生产实际需要，如成本、规模化的可行性、整体效益、环保等；论文写作用语精确，书写规范。论文指导老师也反映学生整体发酵方面的专业素质较高。

4． 学生善于提问，研讨愿望强烈，有创新意识。

5． 建立了合理的教学效果评估方式。

以课程论文的形式于期中进行教学效果考察，并在课程论文完成过程中引导学生把握学科前沿及重点，挖掘生长点。

小结

食品发酵技术的迅猛发展将要求高等院校输送一批具备食品基础理论、精于发酵技术的高能力、高素质专门人才，因此，目前的教学体系仍要进一步完善，以便进一步激发学生学习兴趣和创新激情。

由于行业间技术保密，给实践教学带来了一定难度，进入工厂进行的实践环节时间越来越短，内容越来越少。为保证这一环节，要以多种形式与更多的企业联系。

另外，要注重实验教学的设计和投入。实验教学在该课程的学习中应该占有很重的份量。加强发酵工艺学课程实验教学，不但能激发学生学习该门课程的兴趣，培养学生观察、实验操作思维能力，并且能加深学生对知识的理解，大面积提高发酵工艺学课程教学水平。因此，在教学中积极创设实验环境，想方设法多做实验。除了教材应做的实验外，还要根据教学内容合理的增设一些触手可及的就地取材的实验。

传统教学过程中，主要靠教师的讲解和演示实验，由于实验器材的限制，学生大多只能被动地听、被动地看，老师成了课堂教学的主体。应该加大实验仪器设备的投入，很多实验内容可由学生随堂动手做，变被动听为主动学，这样教学中的主体由教师转向学生，在学生的学习生活中，教师首先是一个平等的参与者，其次才是一个引导者，为学生提供探索的平台，引导学生把探索学习进行到底。

参考文献：

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关键词 提取方法 香菇多糖 苯酚硫酸法 提取率

中图分类号：Q539 文献标识码：A DOI：10.16400/ki.kjdkz.2015.06.029

The Study of Extration Effect on Lentinan by

Different Extration Methods

ZHANG Rui， ZENG Wanyong， GUO Huanzhong， LI Jinhua

（School of Biology and Pharmaceutical Engineering， Wuhan Polytechnic University， Wuhan， Hubei 430023）

Abstract Different extraction methods for leninan contents were compared. The results show that the raw extration rate reaches 24% by 0.4mol/l of hydrochloric acid， while it is 15.58% by 0.8mol/l of NaOH. Both of the methods are far better than hot water extration method， which is 7.56% in the study. The activity of the extrations should be investigated futhermore.

Key words extraction method; Lentinan; PhenolSulphate colorimetry; rate of extraction

香菇（Lentinus edodes）是一种集营养、保健和药用功效于一体的可直接利用的药食两用菌类，广泛地分布于我国各省区，在我国有悠久的食用历史。香菇中含多种活性成分，其中香菇多糖具有抗病毒、抗肿瘤、降血糖等生物活性，是非特异免疫刺激剂，并且在临床上得到广泛应用。①

大量工作证明香菇多糖能增强腹腔巨噬细胞的吞噬能力，提高机体抗肿瘤功能且无毒副作用，是理想的免疫促进剂。香菇多糖的抗肿瘤活性与分子量有关，而且其硫酸酯化合物具有抑制爱滋病毒的作用。②林桂兰等对香菇多糖抗食用油脂的氧化作用、清除羟基自由基的作用、清除超氧阴离子自由基的作用以及在模拟胃液条件下清除的作用进行了研究，结果表明，香菇多糖提取物具有体外抗氧化性能（林桂兰等，2006）。

香菇多糖的提取方法一直是研究的热点。前人采用了高压热水浸提法、③超声波分步酶解法④等提取香菇多糖。本实验以神农架产香菇为材料，比较了不同提取方法对香菇多糖得率的影响。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

实验材料 干香菇购自神农架。

蛋白酶K为Merck公司产品;无水酒精，浓盐酸，氢氧化钠，苯酚，浓硫酸，正丁醇，氯仿，30%双氧水，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，氯化钠，铁氰化钾，三氯乙酸，六水氯化铁，三羟甲基氨基甲烷，邻苯三酚，七水硫酸亚铁，水杨酸等，以上试剂均为分析纯。

1.2 香菇多糖的提取

1.2.1 香菇粉的制备

将干香菇在烘箱内80℃烘干至恒重，粉碎机磨碎成粉，过60目筛，备用。

1.2.2 香菇多糖提取

（1）热水浸提法：⑤取香菇粉10g于锥形瓶，加入200ml蒸馏水，在80℃恒温水浴上回流浸提2h。用滤布过滤，分离滤液和残渣（滤渣在水中反复浸取2次，最后合并滤液）;合并滤液，以3000r/min离心20min。取部分上清液，稀释60倍，用苯酚硫酸法测多糖浓度。⑥

（2）酸浸提法：分别取香菇粉10g于5个锥形瓶中，水浴加热温度为80℃，冷凝回流，料液比1：20，按照盐酸浓度0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L加热2h。后续步骤同（1）。

（3）碱浸提法：分别取香菇粉10g于5个锥形瓶中，水浴加热温度为80℃，冷凝回流，料液比1：20，按照氢氧化钠溶液浓度0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mol/L加热2h。后续步骤同（1）。

1.2.3 香菇多糖的分离、纯化

取香菇粉10g于锥形瓶，加入200ml蒸馏水，在80℃恒温水浴上回流浸提2h。用滤布过滤，分离滤液和残渣（滤渣在水中反复浸取2次，最后合并滤液）;合并滤液，以3000r/min离心20min。收集全部上清液，经蛋白酶k处理、Sevag法去蛋白、双氧水漂白、⑦醇沉、复溶，苯酚硫酸法测香菇多糖含量。

1.3 葡萄糖标准曲线绘制

称取无水葡萄糖14.8mg，加水溶解，定容至100mL。分别取0ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml，加水至2.0ml，再加lml 5%苯酚溶液，迅速加入浓硫酸5ml，摇匀，静置20min，在490nm波长处测定吸光值，绘制标准曲线。⑧

2 结果与分析

2.1 不同提取方法获得多糖溶液颜色

实验发现，不同提取方法得到的溶液颜色存在很大差别，总体来说，浸提后原液颜色较深，醇沉后溶液颜色变浅。碱法提取的溶液颜色较酸提和水提法获得的溶液颜色深，而酸提和水提的颜色较浅（见表1）。

表1 不同提取方法得到的多糖溶液外观

2.2 苯酚硫酸法测定总糖标准曲线

根据1.3的方法获得的结果绘制葡萄糖标准曲线，得到标准曲线如下（见图1）。该标准曲线回归方程为： = 0.0067+0.0879，R2= 0.9967 ，线性范围：0～150 g。

图1 苯酚硫酸法测定总糖含量标准曲线

2.3 不同提取方法对香菇多糖提取率的影响

比较了不同提取方法获得溶液的吸光值，发现盐酸浓度及NaOH浓度对提取率都有很大影响。盐酸浓度在0～0.4mol/l区间随浓度升高提取率升高，但进一步提高酸浓度则提取率下降。NaOH浓度则在0～0.8mol/l区间与提取率呈正相关，碱浓度进一步提高则提取率下降。

比较酸碱提取法的最适浓度发现，盐酸浸提时，0.4mol/l HCl提取率最高，吸光值为0.8246，折算提取率为24.0%（见图1）;NaOH浸提时，0.8 mol/l NaOH提取率最高，吸光值为0.5940，折算提取率为15.5%（见图2）;而热水法提取的吸光值为0.3104，折算提取率为7.56%。因此，从提取率来看，酸浸提法>碱浸提法>水浸提法，酸浸提时，盐酸最适浓度为0.4mol/l，碱提时，NaOH最适浓度为0.8mol/l。

图2 酸浸提法及热水浸提法提取液吸光值

图3 碱浸提法及热水浸提法提取液吸光值

3 结论与讨论

近年来，香菇多糖因具有增强免疫能力，抗癌等活性受到消费者的青睐，已经有很多研究者对其提取工艺进行过研究，提取率也各有不同。王广慧等（2014）超声波协同高压热水浸提法，提取率为7.83%。本文采用普通热水浸提法得率为7.56%，与前人报道结果基本一致。

本文研究结果表明，不同提取方法对香菇多糖提取率影响较大，酸提法和碱提法的提取率都大大高于热水浸提法，这可能是因为酸碱溶解了大量的单糖及其他物质有关;相同的提取方法，提取液溶剂的浓度对香菇多糖提取率及抗氧化活性有一定影响。在提取率为主要考虑因素时，酸浸提法有较大优势;在综合考虑提取率和提取的香菇多糖的抗氧化活性时（另文叙述），碱浸提法较好。而酸提法和碱提法获得的香菇多糖的其它活性有待进一步研究。

不同地区香菇多糖含量存在很大差异。本实验采用神农架产香菇，采用水提法获得多糖提取率为7.56%，同已有文献报道相比，初步认为其多糖含量较高，不同产地香菇多糖含量比较仍需进一步研究证实。

*通讯作者：李金华

武汉轻工大学大学生科研项目

注释

① 郝强.酸提香菇多糖的提取分离、结构鉴定及抗氧化活性研究.华中农业大学硕士学位论文，2008.

② 张俐纳，张平义等.香菇多糖的成分及其分子量研究[J].高等学校化学学报，1998.19（9）：1513-1517.

③ 王广慧，于德涵.高压热水浸提法提取香菇多糖工艺优化[J].江苏农业科学，2014.42（6）：272-272.

④ 金小花，司文会，张野等.超声波―分步酶解法提取香菇多糖的研究.安徽农业科学，2014.42（25）：8756，8759.

⑤ 徐怀德.天然产物提取工艺学[M].中国轻工业出版社，2013.2.

⑥ 田光辉.香菇多糖提取工艺的优化[J].延安大学学报，2002.21（2）：46-48.

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【摘要】 目的 筛选和优化益寿地仙颗粒的最佳处方和制备工艺。方法 药材提取物经冷冻干燥后，采用湿法二次制粒制备益寿地仙颗粒，以颗粒得率、休止角、吸湿性、溶化性为指标考察填充剂、黏合剂、抗粘剂等辅料对颗粒制备及成型性的影响，优化处方及工艺。结果 药材提取物预冻至-50℃以下2h，转入预冻30min的冷冻干燥机将浓缩液冷冻干燥24h，以20%蔗糖、10%乳糖、22%微晶纤维素、1%硬脂酸镁及适量60%乙醇溶液制粒。结论 通过处方筛选及工艺的优化，制得粒度较均一、颗粒成型性好、工艺简单方便服用的颗粒。

【关键词】 益寿地仙颗粒 ；处方筛选；工艺优化

益寿地仙丸出自宋《太平圣惠方》，原名为"草还丹"，《丹溪心法》亦录有此方，可用于肾精不足之证，症见腰膝酸软，头晕目眩，健忘、失眠等，其历史悠久、疗效肯定。传统蜜丸具有服用剂量大，携带不便，口感差，质量标准水平低，产品质量不能有效控制等缺点。本文在原方基础上，运用现代科技手段对益寿地仙丸进行二次开发研究，制成便于服用、显效快、质量可控的颗粒剂，为传统制剂开发提供参考。

1 实验材料

1.1 仪器

YP202N单冲压片机（上海中南医药机械有限公司）、202-2型恒温干燥箱（上海市实验仪器总厂司）、FW135型中药材粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）、210电子分析天平（日本岛津）、DW-86L286超低温保存箱(海尔)，FD-1C型冷冻干燥机（北京）。

1.2 试药

羟丙基甲基纤维素（HPMC 皖药准字F0701012，湖州展望药业有限公司)、微晶纤维素(MCC 皖药准字F0601004，安徽山河药用辅料有限公司）、硬脂酸镁（皖药准字F050418，安徽山河药用辅料有限公司）乳糖（皖药准字F050812，安徽山河药用辅料有限公司）等。

2 方法与结果

2.1 提取工艺及浓缩干燥工艺

2.1.1 肉苁蓉用黄酒炮制，然后焙干；巴戟天去心；去萼，粉碎，过20目筛。

2.1.2 提取方法

肉苁蓉60%乙醇提取，液料比1/10，浸泡30min，回流提取2h，提取两次；枸杞水提取，液料比1/12，浸泡30min，回流提取1.5h，提取3次；巴戟天：先用75%乙醇渗漉提取，液料比1/12，pH为3，再用水提取，液料比1/12，回流提取1.5h，提取2次。60%乙醇提取，液料比1/5，pH为5，回流提取1.5h，提取2次。以上提取物使用旋转蒸发仪在温度低于70℃下回收溶剂，将提取液浓缩。

2.1.3 干燥方法

将上步中得到的浓缩液在超低温冰箱预冻至-50℃以下3h，转入提前预冻30min的冷冻干燥机将浓缩液冷冻干燥24h。

2.2 测定方法

2.2.1 颗粒得率的计算［1］

将制得颗粒依次通过10目筛到40目筛，收集通过10目筛而不能通过40目筛的颗粒称重，所得颗粒重占原辅料总重的百分率即为颗粒得率。

2.2.2 吸湿百分率的测定［2］

将底部放有氯化钠饱和溶液的玻璃干燥器放入25℃恒温培养箱24h，干燥器相对湿度为75%，在一衡重的称量瓶底部放入约20mg的颗粒，每个处方3份，准确称量后置氯化钠过饱和溶液的玻璃干燥器内（称量瓶盖打开）于25℃恒温培养箱保存24h，定时称量，计算吸湿百分率。

2.2.3 休止角的测定［1］

采用固定漏斗法将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上1cm的高度(H)处，小心将不同辅料制成的药粉分别沿漏斗壁倒入最上一漏斗中直到最下面漏斗形成的药粉圆锥体尖端接触到漏斗口为止，由坐标纸测得圆锥底部半径(R)，计算休止角α（tgα=H/R）。

2.2.4 溶化性的测定

可溶性颗粒检查法［2］：取供试品10g，加热水200mL，搅拌5min，可溶性颗粒应当全部溶化或轻微混浊，但不得有异物。

2.3 处方筛选

2.3.1 稀释剂的选择

见表1。表1 不同稀释剂比例对颗粒制备的影响（略）

蔗糖、糊精、淀粉及乳糖是常用稀释剂。益寿地仙颗粒提取物味苦涩、口感差，蔗糖及乳糖均有甜味，选用蔗糖及乳糖可兼做矫味剂，使颗粒剂口感更好。乳糖无吸湿性，且性质稳定，是优良的稀释剂，但成本较高。蔗糖无臭且具有甜味，在空气中稳定，但容易吸湿变潮，影响颗粒剂的成型性及吸湿性，但价格低廉。故两者结合使用，可一定程度上节约成本。

综合考虑，使用20%蔗糖虽然容易吸湿，但颗粒得率较高，颗粒成型性好，且成本较低，因此处方中蔗糖含量定为20%，乳糖含量定为10%。

2.3.2 抗黏剂的选择

见表2。表2 不同硬脂酸镁比例对颗粒制备的影响（略）

该处方中枸杞及肉苁蓉均富含多糖成分，药材提取物黏度高，药材浸膏提取率高，颗粒中浸膏含量大，使颗粒不易成型，且流动性不好，所以选用一定量的硬脂酸镁作为抗黏剂［11］。

综合考虑，1%的硬脂酸镁即可达到制备要求，且颗粒得率高，溶化性也符合2005版药典要求，因此处方中硬脂酸镁含量定为1%。

2.3.3 润湿剂的选择

见表3。表3 润湿剂对颗粒制备的影响（略）

药材提取物黏性较大，有一定吸湿性，不适合用水作为润湿剂，选用适当浓度乙醇为润湿剂。

因使用60%乙醇即可达到制粒要求，且乙醇用量少，节约成本，而且低浓度乙醇在工业生产中安全性高，所以60%乙醇为最优选择。

2.4 制备工艺

称取处方量益寿地仙颗粒冻干粉提取物，选用处方量的乳糖、蔗糖及微晶纤维素作为填充剂，过80目筛备用；慢慢加60%乙醇溶液混合均匀，同时不断搅拌、制成软硬适中的软料，过14目筛制粒，将湿粒置于60℃干燥箱中干燥2h后，加入处方量硬脂酸镁，同时慢慢加60%乙醇溶液混合均匀制软材，过14目筛二次制粒，然后干燥，颗粒干燥后，过10目筛，整粒，包装。

3 讨论

冷冻干燥技术是一种使物料在低温低压下脱水的干燥工艺，与其它干燥方法相比，具有药品不变质、易储存、药剂定量准确、脱水彻底、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点［4-6］，冻干工艺的应用，使得制备的药物最大程度上保持活性，且干燥彻底，为制剂制备工艺及质量标准的制定奠定了基础，但冻干技术要充分考虑优化冻干工艺、干燥效率，降低能耗及生产成本。药材提取物黏性高、易吸潮，浸膏无法直接粉碎，浸膏二次制粒法为本次研究的制备方法具有抗粘、抗吸潮，外形美观、流动性好等优点。

乳糖与蔗糖为稀释剂及矫味剂，乳糖无臭且具有甜味、无吸湿性、性质稳定，蔗糖无臭且具有甜味，容易吸湿变潮，影响颗粒剂的成型性及吸湿性，但价格低廉。故两者结合使用，可以使颗粒成型的条件下降低生产成本。中药材提取物普遍有较强黏性，硬脂酸镁的疏水性使其具有明显的抗吸湿、抗黏作用，可以改善软材黏度，便于制粒。微晶纤维素有赋形、黏合、吸水膨胀等作用，制备的颗粒成型性好，粒度硬，流动性好，且在水中溶化性好，崩解速度快等优点。

参考文献

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