化学试剂论文精品(七篇)

序论：写作是一种深度的自我表达。它要求我们深入探索自己的思想和情感，挖掘那些隐藏在内心深处的真相，好投稿为您带来了七篇化学试剂论文范文，愿它们成为您写作过程中的灵感催化剂，助力您的创作。

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关键词：网络平台；信息化教育；毕业论文

毕业论文是大学本科阶段的收官之作，更是体现学生专业综合素质和解决实际问题能力的重要途径。虽然国家加强了对学位论文抄袭作假的处罚力度，但本科毕业论文依然存在质量普遍不高、创新程度不足等问题。

2012年3月教育部印发了《教育信息化十年发展规划（2011-2020年）》，指出“以教育信息化带动教育现代化，是我国教育事业发展的战略选择”。2015年2月，教育部的2015年教育工作要点中更明确提出“加快推进教育信息化。继续加大优质数字教育资源开发和应用力度”。近几年备受关注的“互联网+”教学模式改革探究则更是离不开互联网平台和信息通信技术。由此可见，推进教育信息化是未来教育创新改革的大趋势。然而目前对于教育信息化的探讨主要集中在各课程的课堂教学和实验教学环节，而应用于综合性实践环节（如：毕业论文）的涉及甚少。因此，如能借助网络平台，对毕业论文的各环节逐一信息化，实现知识和信息的共享，让学生有更多个性化针对性的学习空间，势必能大幅提高毕业论文质量。本文以化学类专业毕业论文为对象，就基于网络平台的质量提升模式进行探讨。

一、化学类专业毕业论文的现状分析

化学类专业的毕业论文过程通常主要包含以下几个阶段：选题、文献查阅、开题、实验、论文撰写。其中，选题目前主要是采取指导老师命题和学生根据自己兴趣选题相结合的双向选择模式来确定，而在后续的文献查阅、开题报告、实验设计和论文撰写则是以学生为核心的执行过程。

（一）文献查阅

文献查阅是对毕业课题资料收集的重要一环，然而由于本科教学大多是以教材为主，因此大部分学生习惯于纸质版教材或期刊，导致对课题相关文献的收集相对陈旧有限。m然部分专业开设有文献检索的课程，但从多年带本科毕业论文的情况看，学生的文献收集能力依然不足，对文献数据库的了解亦不够充分。

（二）开题

开题是以对文献的充分理解和总结归纳为基础的，只有通过对文献的归纳总结，才能全面了解课题当前的发展状况和趋势，从而提出新颖合理的设计路线。但由于很多高品质的化学文献多在SCI收录的英文期刊上发表，因此不少高校在毕业论文过程中，对外文文献的阅读翻译提出了明确要求。然而，很多化学专业词汇和试剂名称在常规的词典或翻译软件中却根本查找不到。因此，这也无形提高了学生在开题过程中阅读理解文献的难度。

（三）实验设计

在经过对文献的收集和分析总结后，学生针对毕业选题提出实验方案，并经与指导教师讨论确认后进入实质性的操作阶段。在执行过程中，首先学生需要了解所接触试剂的理化性质及防护措施。其次，在经过初步探索后，需要系统的确定实验方案的研究内容（如：反应的影响因素，各因素对产品的影响权重大小等）。最后提出对该选题所得产品或实验结果的评价方法。

然而，本科生从教材上获取的知识原理虽然具有一定的通用性，但实验的操作经验却相对有限，难以针对具体的问题提出有效的解决方案。此外，本科生对实验的设计通常也比较随意，系统性不足。因此，往往在后期论文撰写的过程中，发现实验设计存在缺陷，从而导致论证的依据不足。

（四）论文撰写

实验完成后，学生在论文撰写过程中，首先要对现有文献进行综述，然后对合成路线或实验原理进行展现，最后对实验数据或谱图进行处理分析得出结论。但多年带毕业论文的情况显示，学生普遍存在因文献引用编辑不当，导致修改时工作量巨大，合成路线和实验原理展示不清，谱图对比不规范、数据分析无法精确到位、以及论文编辑排版格式较混乱等问题。

二、基于网络平台提升毕业论文质量的对策

在当今移动网络无处不在的时代，网络平台具备学习时间灵活、学习终端多样化、不受地域限制、且能满足个性化学习需求等特点。因此，针对上述化学类毕业论文各环节存在的问题，充分发挥网络平台优势，势必能有效提高毕业论文的质量水平。

（一）导航平台

针对本科生对化学文献数据库了解不足、化学专业词汇和试剂名称翻译理解困难、实验试剂理化性质及防护措施掌握不够深入、谱图分析困难等问题，建立了网络导航平台，并将导航平台分为化学文献、化学翻译、化学试剂、谱图数据库等板块分别与之相对应。而对于化学文献则更进一步细分为期刊论文、学位论文、专利、标准、书籍等文献数据库便于学生分类检索文献；化学翻译则提供如较学术权威的CNKI翻译助手及其它广泛使用的在线翻译网站（如：Google翻译、有道词典等）以助于学生正确理解外文文献；在化学试剂板块则提供了综合性化学试剂网站ChemicalBook（可查阅各试剂的理化特性、风险性、安全性等数据）和国内外的主要化学试剂供应商（如：Alfa Aesar、国药集团）等资源；谱图数据库则根据谱图类型细分为红外光谱、核磁谱图、质谱、拉曼光谱、光电子能谱等以供学生将测试结果与标准谱图进行对比分析。

（二）应用平台

针对毕业论文撰写过程中存在的问题，基于应用平台CAppChem主要建立了结构式绘制、文字处理、数据处理、谱图分析等核心板块。结构式绘制板块主要提供了合成路线的绘制方法、如何绘制实验装置图、如何为结构式填充颜色或添加发光效果、以及分子三维模型的建立等，以满足展示合成路线或实验原理的需求。文字处理板块则主要提供了EndNote文献管理和引用方法、目录自动生成更新、页眉页脚制作、重复表头设置、审阅修改等，让学生能更美观高效地完成毕业论文的修改和撰写工作。数据处理除提供Origin坐标、标签、图层、图例控制及数据导入等绘图基础外，还提供了散点图、柱形图、三元相图、三维柱形图等常用图形的绘制方法，以及线性拟合求解临界胶束浓度（CMC）、粘度法测定聚合物分子量、峰面积积分计算等应用实例，让学生能根据自己的实际需求，解决所遇到的问题。谱图分析则主要提供了红外谱图、核磁谱图等软件的使用教程。

此外，还设立了论文翻译、资料下载、软件动态、留言板等板块来辅助核心板块和导航平台，以满足学生的个性化要求和进一步深入学习的需求。另外，为便于学生学习分享交流，网络平台的各页面均支持微博等移动客户端分享。

三、基于网络平台的运用效果

网络平台上线运行至今，共为3届本科生的毕业论文环节提供了网络支持。学生在本科毕业论文过程中所遇到的大部分问题均能通过在网络平台学习后独立解决，同时通过学生留言也更深入地了解了学生所遇到的各种问题，从而促进了网站平台内容的更新丰富。

目前该网络平台的总访问量已超140万，独立访客数超90万。2015.7.1-2016.6.30的网站统计数据（见图1）显示，每年的3-5月是网站流量的高峰期，平均日独立访客数维持在2 300左右，高出其他月份（寒暑假除外）平均日独立访客数40%。当6月本科毕业论文答辩完成后，日立访客数逐渐回落至之前的平均水平（约1 600）。其充分说明网络平台在毕业论文期间（每年3-5月），吸引了大量的学生来自主学习，对毕业论文环节起到了显著的支撑作用。

此外，独立访客的地区分布统计数据（见图2）显示访客来自全国32个省市自治区，其中北京、江苏、上海、广东、湖北五个省（直辖市）的访客最多，约占网络平台总访客量的45%，体现出了网络平台学习不受地域限制，覆盖面广的特点；同时也反映出了在高校密集度较高的地区，网络平台的应用需求更大。

根据学生的反馈信息和近两年收集的毕业论文数据来看，该网络平台的应用对学生在毕业论文环节独立解决问题的能力有显著提高，对毕业论文在实验设计的合理性、论文的规范程度、图表和数据的分析深度以及文献管理等几个方面的完成质量亦有明显改善。实践证明，基于网络平台的化学类专业毕业论文质量提升是一种十分有意义的尝试和探究。而随着网络和通信技术的不断发展，以及国家对教育信息化的战略支持，构建基于网络平台的教学体系正成为新趋势。结合特定教学环节或课程自身的教学特点，有针对性地建设网络平台，不仅能提高教学质量水平，也能满足学生自主个性化的学习需求，更能打破地域的限制，实现教育资源的共享和教育的均衡化发展。

参考文献：

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1.题目

毕业论文题目应该明确、精练、有概括性。题目的字数一般在25字以内，必要时可加副标题。

2.摘要与关键词

摘要

应概括地反映出毕业论文的目的、内容、方法、成果和结论。中文摘要以300～350字为宜。外文摘要内容及格式应与中文摘要一致，英文摘要约250个实词。

关键词

从论文标题或正文中挑选3～5个最能表达主要内容的词作为关键词，按词条的外延层次排列，外延大的排在前面。同时有中、英文对照，分别附于中英、文摘要后。

3.目录

目录中的标题要与正文中标题一致，要求标题层次清晰，标明页码。

4.正文

正文是毕业论文的核心部分，一般应包括绪论、主体及结论等部分。

4.1绪论(前言、引言)

绪论(前言、引言)一般作为第一部分，是毕业论文主体的开端。包括毕业论文的背景及目的、国内外研究状况和相关领域中已有的研究成果、本课题的意义、采用方法、理论依据和具备的条件、毕业论文构成及主要内容等。

4.2本论

本论是毕业论文的主体，包括实验材料、研究内容与方法、实验结果与分析(讨论)等。在本部分要运用各方面的实验结果和研究方法，分析问题，论证观点，尽量反映出自己的科研能力和学术水平。本论应该结构合理、层次清楚、重点突出、文字简练通顺。对论文中出现的名词术语、物理量、公式、数字、图表、符号、计量单位等一律采用国际、国家通用标准。

4.3结论

毕业论文的结论单独作为一章编写。结论是毕业论文的总结，是整个论文的归宿。要求精炼、准确地阐述自己的创造性工作或新的见解及其意义和作用，还可进一步提出需要讨论的问题和建议。

5.参考文献

毕业论文的撰写应本着严谨求实的科学态度，凡有引用他人成果之处，均应按论文参考或引证的先后顺序排列于参考文献中(15篇左右)。

6.致谢

致谢中主要感谢导师和对毕业论文工作有直接贡献及帮助的人士和单位。

7.附录

对于一些不便放入正文中、但作为毕业论文又是不可缺少的部分，或有重要参考价值的内容，可编入毕业论文的附录中。

化学实验论文范例赏析：

实验中异常现象的出现，会对学生造成认知冲突的失衡.教师若不及时加以正确的引导和彻底解决，势必会影响教学效果，给学生留下知识盲点，并自身失去对实验教学的信心.找出产生异常现象的原因，变“异常”为“正常”，是培养学生实事求是、严谨认真、善于观察、自主探究的科学素质的一种有效的方法和途径，对教师本身也提供了一个提高专业素质，增强分析问题和解决问题能力的机会.

一、实验现象异常的成因

1.因试剂的纯度引起的实验异常

高中化学实验中，不同的实验对其所选择的实验药品纯度的要求也是不同的.限于中学化学实验条件，有些实验往往产生“失常”现象.

例如在做甲烷的燃烧实验时，用无水醋酸钠和碱石灰制备CH4气体，在用石英玻璃管燃烧时却发现火焰呈黄色.这是由于制备气体时反应物受热不均匀，局部温度过高所致，使产生的甲烷不纯，含有丙酮等杂质气体.因此可以在实验前将无水醋酸钠和碱石灰充分炒干、研细、混匀，同时要保证碱石灰过量.

2、因试剂加入顺序的先后引起的实验异常

教师或学生在实验中，若将化学试剂的加入顺序变更以后，有可能引起实验现象不明显甚至得到截然不同的实验结果.

例如在做溴与苯酚取代实验时，将苯酚溶液加到浓溴水中，观察不到白色沉淀，而只能见到溶液变成了黄色.若将反应物的加入顺序改为“将1-2滴浓溴水滴入苯酚溶液中”，保证反应中苯酚过量，则预期现象很明显.

3.药品保存方面引起的实验异常

实验室购置的药品不一定会马上使用.有些药品会因为在实验室保存过程中，由于长时间与空气中的氧气、水蒸气等作用或者人为地药品保存不当而发生变质，最终导致实验过程中异常现象的出现.

4、因药品用量的不同引起的实验异常

实验过程中，特别是在学生做学生实验时由于实验习惯的问题，在取用药品时用量很随意，很容易出现出乎意料的现象.

例如在做银镜反应时，在一洗净的试管里注入1mlAgNO3溶液，然后加氨水到完全溶解，再滴几滴新配的乙醛溶液后水浴加热几分钟却始终得不到光亮的银镜.分析原因，应该是银氨溶液配制时氨水量未控制好引起的.在向AgNO3溶液中滴加氨水不可过量，教材描述为“氨水加到生成的沉淀刚好溶解为止”.实践经验证明，氨水过量越多，银镜反应的效果越差.所以我个人建议，加氨水时直到最初产生的沉淀溶解到还略显浑浊（不可使沉淀恰好溶解至溶液澄清）为止，这种银氨溶液氧化能力最强，实验效果非常好.

5、因副反应的存在导致实验现象异常

很多化学反应中都有副反应的存在，有些副反应甚至影响实验结果，干扰实验现象.

6.因实验温度控制不当引起的实验异常

温度是影响化学反应速率和反应趋势的一个重要方面.温度的高低往往决定了一个反应能否发生、向什么方向发生等问题.所以，温度的合理控制对实验现象与实验结果至关重要.

例如在做乙醇的氧化实验时，将螺旋状的铜丝加热变黑后，如不迅速插入乙醇，反复几次，并不会看到铜丝变红亮，也不会闻到有刺激性气味.因为铜丝插入速度太慢，使铜丝温度下降后反应就不能发生了.

在实际的实验教学中，除了上述原因以外，所用试剂的浓度大小，试剂选用的恰当与否，酸碱介质环境，仪器的选用及装置是否合理，以及实验操作者自身基本操作是否过关等方面也会引起实验的异常现象.

二、异常现象的合理利用

实验出现预料之外的情况是可能的，关键是采取正确的补救措施.如何对待实验过程中出现的异常现象？意外中蕴含着正常，关键是透过表象看到本质.如果设法搪塞或者回避的话，就错过了最好的教育时机.抓住实验中的意外，也就抓住了学生旺盛的求知欲，若能积极引导并给予合理的分析解释，也就能化慌乱为沉着、化意外为平常，反而能因化腐朽为神奇的“意外”给学生留下更深刻的记忆，教学目的也就能轻易实现，使师生双方在探索活动中相互得到提高.

1.利用异常现象提高教师自身专业素质

实验中出现的异常现象要求我们教师自觉地在教育教学实践中思考、分析、研究，并不断学习新的知识和理论，进一步使教师树立起“科研先导”的意识，提高教师的科研能力，使教师由“经验型”向“科研型”、“创新型”转化.

三、总结

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关键词：原子吸收仪 方法原理 元素

一、原子吸收仪技术

1.方法原理

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。它的原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。

2.技术手段

化学形态分析主要采用色谱法。对一些具有挥发性的化合物，气相色谱（GC）是主要的分析手段。但由于一般色谱检测器对大多数金属元素的测定不够灵敏和特效，使得GC在有机金属化合物的形态分析方面受到许多限制。原子吸收光谱（AAS）作为元素特效检测器与GC联用已成为金属形态分析的主要方法，这种联用技术既具备GC分离能力强、基体干扰少等优点，也具备AAS灵敏度高和选择性好的特点，弥补了GC检测器对金属不灵敏和AAS对同一元素的不同形态无法区分的缺陷。

3.GC―AAS联用

它的原理是：待测样品由进样口注入，在气化室气化后由载气带入色谱柱，由于进入色谱柱的待分离组分具有不同的物理或化学性质，它们在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当这些组分随着流动相（载气）移动时，它们在两相间反复多次分配，从而使各组分得到完全分离，分离后的各组分在载气和辅助尾吹气的共同作用下进入加热的不锈钢管，分解后得到待测物的元素态并通过T型管的吸收管进入石英原子化器并被原子吸收仪测定。

二、原子吸收光谱技术分析的特点

原子吸收光谱分析能在短短的三十多年中迅速成为分析实验室的有力武器，由于它具有许多分析方法无可比拟的特点。

1.检出限低，灵敏度高

采用火焰原子方法，主要是通过高温将样品送人雾化室，其操作简便，重现性好，大多数元素的灵敏度可达ppm级，少数元素可达ppb级；石墨炉原子化器，是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统，其原子效率在可调的高温下试样利用率达100%，其灵敏度的检测限达10-6～10-14。

2.操作简单、方便

原子吸收光谱分析与分光光度分析极为相似，其仪器结构、工作原理也大致相同，对长期从事化学分析的人来说，使用极为方便，其中火焰原子吸收分析的速度也比较快。

3.抗干扰能力强

在化学、物理、电离、光谱，背景等干扰下，可改变火焰温度、加入释放剂、保护络合剂等化学药品来减少干扰，从波尔兹曼方程我们还可以了解到，火焰温度的波动对发射光谱的谱线强度影响很大，而对原子吸收分析的影响则要小的多，因此抗干扰能力强。

4.速度快

全自动分析光谱仪完全由微机自动控制的，是目前市场上最紧凑的原子吸收光谱仪，仪器可自动设定操作参数，自动调解燃烧头高度及气体流量和助燃比，自动进样，自动样品测量，自动样品稀释、浓缩，自动校正；强大的方法开发扩展能力，多元素序列分析操作，降低了分析时间和运行成本，提高了速度。

5.选择性高

由于原子吸收线比原子发射线少得多，因此，本法的光谱干扰少，加之采用单元素制成

的空芯阴极灯作锐线光源，光源辐射的光谱较纯，对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。

6.准确度高

空芯阴极灯辐射出的特征谱线仅被其特定元素所吸收。所以，原子吸收分析的准确度较高。当然，原子吸收光谱分析也存在一些不足之处。原子吸收光谱法的光源是单元素空芯阴极灯，测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯，这一原因造成本法不适用于物质组成的定性分析，对于难熔元素的测定不能令人满意。

三、原子吸收仪技术分析应用

1.在金属材料的分析应用

在用原子吸收光谱仪的技术方法进行分析与测定铝及铝合金、铜合金、钛合金等材料，以及银锌电池，隔镍电池、热电池与太阳电池等电源材料中，所得实验数据的准确度、精确度都很好，优化了实验条件。

2.在粉末材料的分析应用

原子吸收光谱仪常用于各种混合粉末电源材料的微量和常量分析与测试，其中包括对各种中间产物和最终产品添加剂及杂质含量的控制分析。如日本岛津公司制造的AA-670型的原子吸收光谱仪的准确度和精确度也很高，银粉中铜铁含量的回收率平均达到97%左右。

3.在液体材料的分析应用

液体材料溶液分析包括电解液，电镀液、浸渍液和其他各种溶液金属离子含量的分析与测定。通常待测金属离子已存在于溶液中，所以只需选择一种有足够灵感度的检测方法即可。如被测浓度高于测定范围上限。需要将试样溶液进一步稀释，并根据情况适当加入一定体积的硝酸铜、柠檬酸铵和硝酸稀释液，提高原子吸收光谱仪在液体材料分析中的应用，获得相对较好的结果。

4.在化学试剂的分析应用

原子吸收仪也常用于化学试剂的分析应用中，如研制出的TH-2005红外吸收法二氧化碳分析仪，它应用于环境保护、卫生防疫，劳动保护及科研院等部门。分析仪主要由采样装置，流程控制装置，二氧化碳光学检测室，微电脑检测、控制、分析系统组成。还有美国热电公司制造的M-5型的原子吸收光谱仪也常用于化学试剂的微量和常量元素分析，如化学试剂中的硝酸银、硝酸钴、氢氧化钠等杂质含量的相对标准偏差大约在0.5%左右，精确度较高。

5.在医学方面的分析应用

原子吸收光谱法因其强大的生命力，迅速应用于分析化学的各个领域，尤其在医学方面，使得正确检测各种含量在ppm或ppb级的微量元素成为可能，在我国的各级医保单位，已将人体元素检测作为常规项目，其检测结果精确可靠。因此，原子吸收光谱分析法在疾病控制中心更是作为“金标准”。

四、结论

原子吸收仪的不断更新与发展，标志着人类的不断进步与探索，会使得原子吸收仪应用技术不断提高，不断强大，也为科学事业的良好发展奠定了基础，更好的造福于人民，造福于社会。

参考文献

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一、检验机构风险成因

（一）检验项目、检验方法和选择风险因素。

对于检测项目，首先应选择合理的检验项目、检验方式以及检验标准，也实际上是指需要针对检验项目进行设置、对检验途径以及相关标准进行选择，在此过程中也会产生一系列危险。检验项目不健全，就会导致检验过程中漏检的存在，检验方法不科学则会导致检验结果的错误，不科学的检验标准则会导致检验结果的评价过程不规范，从而影响产品质量鉴定的准确性。

（二）实验室试剂和仪器设备风险构成。

任何样品检验都离不开试剂与仪器设备。在试剂方面，应确认供应商能不能够取得相关的资质，所提供的化学试剂质量十分合格，是否满足检验标准，存储方式是否合理，是否有详细的检验记录，实验室使用的化学试剂是否都张贴了信息标示，上面是否包含试试剂名称、试剂浓度、生产厂家、出厂日期、有效期等方面的记录。在仪器设备方面，应确认是否进行标识化管理、是否张贴了有关性能及使用方法的标识、是否张贴了有效期标识、是否选择了有效厂家负责仪器设备的校验工作。是否安排专职人员对实验室仪器设备进行管理，专职人员是否具有相关资质，在仪器操作方式上十分熟练，是否严格按照操作规程進行操作，仪器设备相关手续是否齐全。

（三）人为因素

在产品质量检测过程中，影响性最大的因素是人为因素，检验机构检测人员的职业素养、专业水平以及职业道德都会在很大程度上影响产品的检验结果。部分检验人员并不重视自己的工作，没有真正认识到质检工作的重要性，缺乏职业道德，服务意识淡薄。对客户蛮横无理，无法为客户提供具有说服力的检验结果以及咨询信息，采取不合理的程序和方法进行检测，严重时甚至还有工作人员更改伪造检验结果，向客户提供虚假检验数据，冒犯户隐私权等，这些均为检验机构面临的重大风险。

（四）环境安全风险因素

检验机构正常运转的前提就是具有一个安全的实验室环境，环境安全包含有害生物、辐射、水、电、气、化学试剂、以及实验室布局等。举个例子，实验室“三废”必须按照要求进行合理处置，化学试剂应合理进行保存，此外实验室结构的抗震强度及通风设施都应达到相关要求。

二、检验过程风险控制

检验机构中的主要风险就是检验过程风险，所以针对此部分风险进行关键也是做好风险防范工作的重要措施。在论文的前面部分，笔者已针对检验前、中、后可能存在的风险进行了逐一分析，随后笔者也将按照这一顺序对风险控制方法进行依次阐述。

（一）在合理范围内改善样本数量

按照标准来确定抽样批次、根据标确定样本基数以及样本数量、最大限度地选取样品，这些举措都能够在一定程度上降低检验风险。不过需要值得我们注意的是，随意抽样量不能高于检验正常需求量，否则会导致检验成本增加的风险发生。

（二）样品的存储以及流转风险控制

不管针对抽样检验来说还是针对委托检验来说，在把样品送至检验机构后均必须按要求进行保存及流转，这也是降低风险的一项重要措施。同时还应采取合理的方法对样品进行标识，保证样品不混乱、标识清晰。样品转移时也要进行完整地记录，不能出现记录样品交接反常的现象，必须保证能够实时对样品状态以及存放区域进行查询。

（三）检验方法风险控制

实验室中的产品检验包括样品拆分、样品制备、样品前期处理、设备仪器分析以及测量等环节。检验方法应严格按照有关法规以及国际、地方标准、行业标准来实施，不仅要保证检验方式科学合理，同时也应尽可能使客户满意。

（四）检验试剂与检验设备的风险控制

在对耗材以及检验试剂进行采购时，必须要求供货商提供自己的招标材料以及各种资质证件，充分确保所采购耗材以及试剂的达标性。存放于实验室内的各类检验试剂或溶液必须张贴信息内容齐全的标签，且所有使用年限高于五年的精密化仪器设备都必须确保其的有效状态，在使用过程中必须随时进行检查确认，确保仪器设备处于有效期内。

三、结语

综上所述，对应检验机构来说，风险管控与防范是绝对不能够回避的重要问题，同时候也是一项系统性工程，必须引起足够的重视。检验机构在实施产品质量检测工作时必须要以根源为出发点，消除检验过程中各项不合理以及不必要的风险，与此同时加强“内功”修炼，加强本身的抗风险性能。针对一些无法预料的风险，必须加强有关部门的联系，加强相互间的协作与沟通，建立健全检验风险避免系统。强化产品质量控制力度以及检验机构的指控力度，做好相应的风险管理，同时具有针对性地提升机构整体水平和能力，保证检验机构有效管理和运转，从而提升机构的市场竞争力，赢得更好的发展。

参考文献：

[1]蒙希.控制产品质量检验误差的措施[J].经营管理者，2015（5）：69.

[2]童李霞.产品质量检验的误差控制[J].中国质量技术监督，2013（2）：60-61.

[3]李向连.论提高产品质量检验准确性的控制因素[J].科技与创新，2014（1）：10.

[4]闰淑颖.如何实施产品质量检验的误差控制[J].科技创新报道，2014（20）：213.

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关键词：开放式;实验室管理模式;“5S”管理;示范教学中心

中图分类号：G647 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2016）07-0109-02

实验室是教师从事实验教学和学生进行实验的场所，特别是示范教学中心，承担了大量的教学工作，教学任务重、仪器设备多，并且大多实验室药品种类及数量繁杂，化学危险品的使用也缺乏有效管理，逐渐成为实验室开放的危险因子。为了最大程度地利用实验室，高效完成教学任务，合理借鉴企业推行的“5S”管理理念，将其融入到示范教学中心的日常管理中，以此探讨示范教学中心管理的新方法，对提高示范教学中心的开放式管理将是一次有益的尝试。

一、高校食品科学示范教学中心的特点及存在的问题

食品科学是应用基础科学及工程知识来研究食品的物理、化学及生化性质及食品加工原理的一门学科。食品科学实验技术是食品科学及其相关领域学生需要掌握的基本技能，它在培训学生的操作能力、实践能力及创新能力等方面起着重要作用。高质量的食品科学实验教学有利于学生后续专业理论课程与实验课程学习的开展。目前，中国海洋大学食品科学示范教学中心还没有一个统一的实验室管理模式，每个实验室都是依据自身实验室的实际情况进行自由式管理，所以实验室管理的水平不一。食品科学实验的主要特点是：（1）实验学科跨度比较大，包括化学类实验、微生物学实验、食品生物技术实验、食品检验与分析、食品工艺及食品工程实验等;（2）实验涉及的内容广，包括粮油制品、果蔬制品、肉制品、乳制品、水产品、蛋制品等;（3）实验过程复杂，涉及的仪器设备数量大且多样，化学品种类多且危险。这些都在很大程度上加大了实验指导教师的工作难度和开放难度。食品科学示范教学中心在日常使用与管理过程中存在以下问题：实验室的规章制度较少，且较多挂在墙上无任何实质性执行;仪器设备摆放不合理，且无专人管理;学生在实验过程中未形成统一管理理念，不穿实验服、不填写仪器使用记录的事情时常发生;缺乏安全意识，实验垃圾与生活垃圾不分开，缺乏对危险化学品使用的安全知识;课堂纪律较为随意等。要想改善目前的实验管理现状，就必须针对上述实验室日常管理中的问题，制定制度化、标准化的现场管理。只有这样，才能为示范教学中心的开放做好铺垫。“5S”管理是现场管理的基础，在实验室管理中采用“5S”管理办法可以有针对性地解决上述问题，以达到培养教工积极工作、主动负责和培养学生遵章守法、行为规范的良好习惯。

二、“5S”管理在食品科学示范教学中心管理中的运用

“5S”管理起源于20世纪50年代的日本，具体是指：整理（seiri）、整顿（seiton）、清扫（seiso）、清洁（seiketsu）和素养（shitsuke）五个项目，即通过规范现场、现物，营造一目了然的工作环境，培养员工良好的工作习惯，最终达到提升人的品质的一种独特管理办法。目前，“5S”管理已经成为企业管理的新潮流，被广泛地推广于机关、服务业、文教、卫生等部门[1-3]。在示范教学中心管理中推行“5S”，要重点加强对实验管理人员和学生的培训工作，提高他们对“5S”管理的认识，了解如何组织和开展实施“5S”，并最终接受“5S”的管理理念。

1.整理。整理就是将示范教学中心的设备、试剂和物品（非设备试剂类）等进行全面盘点，制定出设备清单、试剂清单和物品清单，然后再进行分类。A类：废旧仪器、不用的物品和过期的化学试剂等。其中，过期的化学试剂还要按照普通化学试剂和危险化学品等进行亚分类。B类：有用的设备、试剂和物品。在B类里，可依据其使用频率（经常使用、偶尔使用）或特性（培养箱干燥箱类、分析仪器类、耗材类）等分成不同亚类。

2.整顿。在整顿之前，示范教学中心实验管理人员要完善实验室相关管理制度、卫生制度和学生实验守则等，加强如急救、消防、泄漏等应急措施的管理。在制定好上述规则后，就可以进行整顿了。整顿就是把整理出的物品进行分析，确定其最小允许数量，按其位置进行合理摆放，并进行有效标志。具体实施方法：对于整理中的A类仪器、物品和试剂要第一时间进行处理，废旧仪器和物品可经学校设备管理处验收判定后进行集中报废，以尽快腾出空间;过期的化学试剂和危险化学品可根据学校化学品回收的相关要求，统一进行报废处理，以减小安全隐患。对于整理中的B类设备、试剂和物品，要进行分类管理。设备、物品类要根据其功能关联性摆放在相应的位置。教师需将每台设备的操作要点、注意事项等张贴在显要位置，每台设备的说明书、日常维修保养说明和相关配件，如程序安装盘、电源线、网线等存放在最近的抽屉里并进行标示。对于整理中的B类试剂，主要是归类。归类后的化学品要分门别类放置，100%做好标示，一一对应。由于化学品的特殊性，在存放时应结合其化学性质合理保存。强酸、强碱类化学品和易引起自燃、爆炸、产生有毒气体的化学危险品应避光储存在专用的耐腐蚀的铁皮箱内;高挥发性药品放置在避光通风处;易氧化的药品、生物制剂等应存放在低温冰箱内。所有的化学试剂都应该按照有效日期与配置日期的顺序摆放，以避免药品过期失效浪费。此外，在整顿后的执行过程中，要求实验指导教师对各仪器设备的使用及注意事项进行详细讲解，明确其主要危害点和应急措施;学生要在指定区域内按照仪器使用说明进行规范操作;实验结束后，学生要认真填写仪器使用记录和实验报告等，对于发现的问题，交由指导教师一起讨论解决。整顿工作的重点将所有物品使用后归位。只有严格执行这一点，实验教学才能有序高效进行。

3.清扫。清扫是将环境彻底打扫干净，创造一个清爽舒心的工作环境。通过清扫，将不需要的化学品和杂物清除掉;通过清扫，使实验室不留死角;通过清扫，加强师生的整洁与安全意识。

4.清洁。清洁是在彻底落实整理、整顿与清扫之后，将其工作成果制度化和规范化的过程。在清洁过程中，要求师生全员重视“5S”，保持“5S”意识。实验课前，师生要注意检查设备和地面的清洁，并保持实验服的清洁。实验结束后，要对使用过的仪器、台面、地面进行卫生清洁，建立清扫基准，设备、化学品要归回原位，归类摆放整齐，排除安全隐患。

5.素养。素养是在前阶段的基础上，最终实现规范日常行为，提高素质，养成良好习惯的目的。食品科学示范教学中心面对的学生较多，学生素质参差不齐。示范教学中心的管理，学生又是学习和实验的主体，因此必须规范学生的日常行为和强化学生的安全意识，全员参与，才能达到良好的效果。另外，在示范教学管理中强化“5S”教育，还要长期坚持整理、整顿、清扫、清洁工作，只有做到坚持和持之以恒，才能提高师生素养，才能将示范教学中心建设推向一个优质高效、低耗安全的新平台。

三、开放式食品科学示范教学中心的探索

1.开放时间的调整与预约系统。示范教学中心的开放时间是开展实验教学的重要保证。目前示范教学中心的开放时间仅限于学校实验教学的安排时间，是限定时间段内的限定区域开放。时间调整后，可保证工作日内8∶00～21∶00开放，周末节假日提前预约。这样学生可充分利用课余时间进行自主创新性实验，从而提高创造性研究问题的能力。网上预约系统的使用有助于开放式示范教学中心时间的管理，有助于提高示范教学中心的利用效率[4]。示范教学中心在线预约系统分为学院教务管理员、示范教学中心管理员、实验教师和学生四大模块。学院教务管理员针对专业信息进行管理，协调学校教学任务与各级学生实践的落实;示范教学中心管理员是预约系统的具体管理者，拥有对各级预约信息的审核权;实验教师可管理学生信息;而学生可登陆系统在线预约系统完善自己的信息和进行预约。

2.开放内容的调整。目前中国海洋大学食品科学示范教学中心可开放的实验教学内容非常丰富，除了学校安排的实验教学任务外，还可为国家大学生创新性实践计划、中国海洋大学本科生研究发展训练计划、本科毕业论文、挑战杯、各种专业创新大赛等提供实践场所。学生可利用示范教学中心的资源优势，把食品相关实践课程融会贯通，把它们融合成设计性、综合性的实验项目，从而完成各项实践任务。另外，中国海洋大学食品科学专业还充分发挥了科研团队的作用，开设了教授指导下的创新实践课程，学生可根据教授们的不同研究方向，提取各实验室特色及优势实验项目，把自己掌握的知识和科研兴趣结合起来，实现个性化的发展。

总之，示范教学中心的开放式管理依赖于师生的安全意识和自觉行动，依赖于师生提高素养。“5S”管理营造的是一种“人人参与，事事关心”的友好和谐氛围。在这种氛围下可以形成强大的工作学习动力。食品科学示范教学中心的管理，尤其是开放性实验室的管理，引入企业的“5S”管理方法，不仅仅可以创造干净、整洁、舒适的工作场所和实验环境，培养学生良好学习实验习惯和行为规范，还可以使示范教学中心的工作更加标准化和制度化，从而推动示范教学中心的开放优质高效运行。

参考文献：

[1]刘家勤，黄雪群，林曼芬，等.实验室管理中引入企业5S管理初探[J].清远职业技术学院学报，2013，6（3）：85-87.

[2]李仁见.农产品检测实验室“5S“管理[J].北京农业，2014，（4）：267-269.

篇(6)

abstract： in this study, we collected sponge sample from zhanjiang offshore sea area, and sponge ingredient were extracted by organic solvent benzine, chloroform, normal butyl alcohol and ethyl acetate, and identified and analyzed with the spectroscopic technique such as gel permeation chromatography (gpc), gas chromatopraphy-mass spectrometry (gc/ms), liquid chromatograph-mass spectrometer (lc-ms). the data indicates that the sponge has many kinds of compound, and affirms five kinds of compound such as hexanedioic acid， bis(2-ethylhexyl) ester，n-hexadecanoic acid，1,3-cyclopentanedione, 2,4-dimethyl-，1,2-dithiolane-3-pentanoic acid, and 26 kinds of compound molecular weights, but also has many kinds of matter also to wait for further analysis.

关键词： 海绵；分离提纯；化学成分

key words： sponge; purification; chemical component

中图分类号：o69文献标识码：a文章编号：1006-4311（2011）04-0199-04

0引言

海绵中含有丰富的生物活性物质。海绵(marine sponge) 是属于动物界、海绵动物门(spongia)的一类低等多细胞海洋生物。从海水、海底沉积土到海洋动植物,以及一些热泉涌、水热狭缝等,包罗万象的生态圈,造就了海绵共附生微生物一个复杂多样的群体,同时,产生了独特的有别于陆地微生物的多种具有生物活性的次级代谢产物。本研究利用海南丰富的海绵资源，从中筛选出化合物，通过色谱、光谱分析技术鉴定其结构特征，并分析其生物活性。有望筛选出结构与活性不同于其他海洋来源的化合物，为进一步开发新的海洋药物提供生物资源，具有非常重要的意义。

1材料方法

1.1 材料样品采集地：湛江近海海域。样品处理：从海水中采摘健康的海绵样品后，分别置于无菌塑料袋中，一般在2h内送回实验室处理，不能及时送回实验室的则放于冰盒内低温短时间保存。

1.2 试剂与仪器

三氯甲烷分析醇广州化学试剂厂产品

正丁醇分析醇广州化学试剂厂产品

乙酸乙酯分析醇广州化学试剂厂产品

石油醚分析醇天津市福晨化学试剂厂产品

10ml移液枪

hp6890/5973msd 气相色谱—质谱联用仪

hplc高效液相仪/氨基酸分析仪（water 2487 dualλ absorbance detector）

agilent 1100-esquire hct液质联用仪

gpc凝胶渗透色谱仪（分子量测试范围：150—270，000）

真空干燥箱dzx—3型（6020b）宁波海曙赛福实验仪器厂

1.3 实验方法

1.3．1 化合物的提取分离海绵用无菌海水浸洗3遍，然后挤干，以去除表面附着物及夹带的海水微生物。用无菌剪刀进行解剖，用2ml 甘油保存。实验时，用5ml 95%工业酒精浸取3次，每次24小时。提取物冷冻干燥成白色粉末后，将浓缩物分散于5ml水中，再用各2ml，1.5ml，1.5ml石油醚分别提取三次，得可溶物5ml，再用极性逐渐增大的三氯甲烷，正丁醇，乙酸已脂以同样的方法提取三次，各得可溶物5ml，提取余相水溶物5ml。

1.3.2 气相—质谱联用仪测定有机相分别取200μl用于气相—质谱连用仪（gc/ms）进行测定分析。色谱条件为： 色谱柱 hp-ffap（30m×0.25mm, 0.25μm）,60°c ，4°c/min150°c， 6°c/min，250°c，进样温度 250°c，载气 he，分流比 80：1，柱流量 1.0μm/min；质谱条件为：ei源，电离电压 70ev，离子源温度 230°c，扫描范围 40-500aum，进气量 1μl。

1.3.3 高效液相色谱测定有机相冷冻干燥后用于高效液相及液质联用仪进行测定分析。高效液相分析仪条件为：分离系统：waters 2695 separations module，色谱柱：waters c－18（3×15mm），柱温：25±5℃，流动相：甲醇，水梯度洗脱，洗脱条件如表1。

检 测 器：waters 2487 dual λ absorbance detector，检测波长： 254nm，进样量：6μl，控制系统：waters empower 软件。供试品溶液配制：正丁醇萃取液中加入800μl甲醇，三氯甲烷提取物、石油醚提取物以及乙酸乙酯提取物中加入1.3ml甲醇，混匀后以12000转的转速离心15min。取上层溶液待分析用。

1.3.4 液质联用仪测定液质联用仪分析条件为：仪器型号为agilent 1100-esquire hct，色谱柱c18，内径4.60*300mm，流动相甲醇+水梯度洗涤，洗脱条件如表2。

对水溶物做凝胶色谱分析，gpc的条件为：示差检测器 waters 1515+2414，两根柱子串联：型号分别是ultrahydrogeltm120和ultrahydrogeltm500，柱温55℃，检测器温度50℃，流动相：水流速：0.6ml/min。

转贴于中国

中国1.3.5 凝胶色谱测定柱子型号：ultrahydrogeltm500、ultrahydrogeltm120（分子量范围100～40万，双柱串联）。填料：葡聚糖。柱温55℃。流动相：纯水。流动相速度：0.6ml/min。waters 泵1515，示差检测器2414；检测器50℃。

2结果分析

2.1 气相—质谱联用仪（gc/ms ）结果及分析①正丁醇提取液分析（图1）。结果显示正丁醇提取液中含有4种化合物： a）出峰时间在36.02处有一个化合物：结构为：hexanedioic acid, bis（2-ethylhexyl） ester，分子量：370.31，分子式：c22h42o4。b)出峰时间在36.90处有一个化合物：结构为：n-hexadecanoic acid，分子量：256.24，分子式：c16h32o2。c)出峰时间在39.68处有一个化合物：结构为：1，3-cyclopentanedione，2，4-dimethyl-，分子量：126.07，分子式：c7h10o2。d)出峰时间在40.73处有一个化合物：结构为：1，2-dithiolane-3-pentanoic acid，分子量：206.04，分子式：c8h14o2s2。②石油醚提取液分析（图2）。结果显示石油醚提取液中含有1种化合物：tetradecanoic acid。分子量：228.21，分子式：c14h28o2。

2.2 高效液相结果及分析:（ 图均已积分）①正丁醇提取液分析（图3）。②石油醚提取液分析（图4）。③三氯甲烷提取液分析（图5）。④乙酸乙酯提取液分析（图6）。

2.3 液质联用仪结果分析①正丁醇提取液分析（图7、8）。分析结果有八个化合物存在，并占有一定含量。其中以6号化合物感应强度最大，且在一级质谱图中可以明显确定其分子量为565.6（ms m/s:566.6（m+）；588.6（m+na），见图9和图10）。和背景化合物比较,可以确定为新的化合物。其他化合物由于现有条件无法做出更深一步的判断，待以后深入研究。同时，实验中曾改变紫外波长为210进行比较分析，但是最后由于波长210下的色谱和质谱比较重合性较差，所以选择波长外280的实验结果。但波长210下的分析数据可供参考，为以后进一步研究做参考。见图11。②乙酸乙酯提取液分析（图12、13）。分析结果有四个比较明显的化合物存在，并占有一定含量。但化合物由于现有条件无法做出更深一步的判断，待以后深入研究。它们的质谱图如图14-17。

2.4 凝胶色谱结果及分析（图18-20）分析结果表明：水相中化合物有两大类，分子量大概在10，000左右和小于100的化合物存在，并占有相当大含量。但由于现有条件无法做出更深一步的判断，待以后深入研究。

以下为凝胶色谱的标准图如图21：

分子量分别为：277000、12900、1460、106。

3讨论与小结

本论文的研究工作主要取得以下结果：①以海绵为分离样品，采用多种分离技术分离得到多种化合物。结果表明，石油醚，三氯甲烷，正丁醇，乙酸乙酯分别能提取到有机化合物，而水相中也能得到化合物。②以气相—质谱联用仪分析技术分离得到hexanedioic acid、bis(2-ethylhexyl)ester、n-hexadecanoic acid、1,3-cyclopentanedione、2,4-dimethyl-，1,2-dithiolane-3-pentanoic acid5种化合物。③石油醚，三氯甲烷，正丁醇，乙酸乙酯提取液经高效液相技术分离共得到26种化合物。其中有些物质是重复的，说明很多化合物可能是同时溶于有机相或同时溶于其中某几项。同时也说明有些化合物的性能或结构是非常相似，在一定程度上比较难以分离，需改进技术或改变方法来进行深一步的研究试验。④以液质联用仪分离技术分离得到12个不同分子量的化合物。其中以分子量为565. 6（ms m/s:566.6（m+）；588.6（m+na））的化合物可以确定为新化合物，因为在色谱库和相关文献中都没提及过该分子量的化合物。以后的研究工作将以此化合物为重点进行研究，相信通过更深入的分析鉴定，能确定该化合物的结果和特征。⑤以凝胶色谱分析技术得到溶于水相中的化合物有两大类，分子量大约在10，000da左右和小于100da，两者都有相当高含量。根据现有条件，估计分子量小于100的化合物中可能有海绵中的一些小分子的酸和碱等化合物，当然也可能是实验的误差，使一些甘油未除尽，所以还有点甘油存在；而分子量在10，000左右的化合物很可能是一些不易溶于以上4种有机溶剂的高分子聚合物，当然也有可能是提纯过程中留下的极小部分的细胞碎片。⑥本研究利用该领域还未有人用气质联用仪，液质联用仪技术来互补分析海绵中的有机物成分，通过对有机相和无机相的分析，对海绵中的化合物分离提取是比较全面的。但是由于客观条件的限制，目前的研究结果中仍存在有未确定的化合物，例如水相中分子量在10，000左右的化合物和质谱中有显示而色谱中未能查到的化合物，及质谱中一些含量不高的小峰所代表的化合物作更深入的研究奠定了一定的基础。

参考文献：

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[7]徐平，李文均.聚酮类化合物生物合成途径基因阳性菌株生物多样性.研究微生物学报，2005，45(6)：821～826.

篇(7)

论文关键词：水热合成,2,2′-联苯二酸,1,10-邻菲罗啉,铜配合物

近年来随着科学技术发展对材料品质和性能的要求越来越高以及目前的强关联无机固体的研究孕育着新概念、新理论和新材料。具有特殊光、电、磁性质及催化性能的无机材料合成、制备与组装以及结构与性能之间关系研究的突破,导致新物种和新材料的出现,甚至会带动新的产业革命。新型无机化合物及功能材料的大量开发,主要依赖于新的合成途径、合成技术与相关理论的发展。水热合成法，简称水热法，属液相化学的范畴，是无机合成化学的一种重要方法。

水热法是指在密封的压力容器中，以水或其他液体作为介质（也可以是固相成分之一），在高温（大于100℃）高压（大于9.81MP）等条件下制备无机化合物晶体或粉体的一种化学合成方法， 水热法主要有温差法，降温法（或升温法）及等温法。水热法适合生长熔点较高，具有包晶反应或非同成分熔化，而在常温下又不溶于各种溶剂或溶解后即分解且不能再结晶的晶体材料。水热合成是在密闭条件下, 100～250℃范围内和由此产生的压力下,从可溶性或部分不溶性的反应前体一锅反应(one-pot reaction)组装出最终产物.从反应机理上讲,水热反应的机理符合溶液成核模型.在这种较为极端的反应条件下,水的黏度降低从而使扩散过程得到加强,使溶剂对固体组分的萃取和晶体生长变成可能[1,5-8]。一般而言，水热合成反应温度在25～100℃之间的称为低温水热合成反应;反应温度在100～200℃之间的称为中温水热合成反应;反应温度在200℃以上的称为高温水热合成反应。在水热法中，液态或气态是传递压力的媒介，在高压下，绝大多数反应物都能部分溶解于水，促使反应在液相或气相中进行，是无机合成与材料处理的一种有效方法[2]。

在水热合成中装填度起着重要的作用。水热合成中装填度(FC)，是指反应混合物密闭反应釜空间的体积分数。它在水热合成实验中极为重要，填充度一定时，反应温度越高，晶体生长速度越大。因此在实验中我们既要保持反应物处于液相传质的反应状态，又要防止由于过大的装填度而导致的过高压力。实验上，为安全起见，装填度一般控制在60～80%之间，80%以上的装填度在240℃时压力有突变[2]。本实验采用填充度为75％[2-13]。

当然，水热法也有其局限性，由于水热反应在高温高压下进行，因此对高压反应釜进行良好的密封成为水热反应的先决条件，这也造成水热反应的一个缺点:水热反应的非可视性。只有通过对反应产物的检测才能决定是否调整各种反应参数。前苏联科学院shobnikov结晶化学研究所的Popolltov等人在1990年报道[2]了用大块水晶晶体制造了透明高压反应釜，使得人们第一次直接看到了水热反应过程，实现根据反应随时调节条件的理想。另外，水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫化物的制备处理，而对于其他一些对水敏感(水解、分解、氧化等)的化合物的制备则不适用，这些问题需要通过非水溶剂热合成技术来解决。

2,2′-联苯二甲酸(2,2′-Diphenicacid，简称联苯酸或H2dpa)含有两个羧基，因而是很好的电子对给予体，用它做配体可以合成很多配合物，但是可能因为两个羧氧集团位阻效应，配合物很难合成；邻菲罗啉的两个氮原子上有孤对电子，可以提供给具有空轨道的金属离子，从而形成配位键.从理论上讲，邻菲罗啉分子中的三个苯环可以在同一个平面上[1,3-10]。邻菲啰啉（Phen）能与Cu（II）、Fe（II）、Co（II）、Ni(II)、Ru（II）和Eu（II）等形成的配合物是潜在的光、电、磁材料[11]。

在目前的晶体结构报道中，以2，2，—联苯二甲酸这种位阻极大的分子和邻菲啰晽共同作为配体与金属离子组装得到配合物晶体的报道很少，于是我们就拟采用一种位阻及大的分子2，2′—联苯二甲酸为配体，和邻菲啰晽共同与铜离子合成配合物晶体。通过合成这样的配合物来研究形成大位阻分子作为配体长成晶体的适宜条件，如温度，酸度等等[12-14]。同时还要对合成的晶体进行初步表征，以此来进一步对该晶体的一些微观状态进行了解，从中得到一些有关大位阻分子作为配体的有价值的结论。

1 实验部分

1.1试剂与仪器

1.1.1仪器

2400 型元素分析仪 美国PE公司

EQINOX55型红外光谱仪(KBr压片)德国布鲁特公司

NETZSCHSTA449C型热分析仪 德国NETZSCH公司

1.1.2试剂

碳酸氢钠 分析纯西安化学试剂厂

氢氧化钠分析纯西安化学试剂厂

五水硫酸铜分析纯西安化学试剂厂

亚硝酸钠 分析纯北京化工厂

邻氨基苯甲酸化学纯天津试剂厂

氯化铜分析纯 西安化学试剂厂

碱式碳酸铜分析纯西安化学试剂厂

无水乙醇 分析纯西安化学试剂厂

1.2 配体联苯酸的合成

按文献[17]合成配体2, 2′-联苯甲酸,合成路线如下:

(1)向装有机械搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈瓶中，加入10g（0.315mol）邻氨基苯甲酸(a)和30mL水，加热溶匀，加入18.4mL浓盐酸，烧瓶用冰浴冷却，当反应液冷至0～5℃后，于30min内，由滴液漏斗加入5.3g（0.38mol）亚硝酸钠与70mL水配成的溶液，维持反应在5℃以下，得到重氮盐(b)的溶液。

(2)在1L烧杯中，将25.2gCuSO4·5H2O溶于100mL水中，加入42mL浓氨水，然后将溶液冷至10℃，制成CuSO4的氨水溶液。

(3)将8.4g盐酸羟胺溶于24mL水中，冷至10℃后，加入17mL6M氢氧化钠溶液制成羟胺溶液，并在使用前滤除不溶物质，将新制成的羟胺溶液立即加入上述CuSO4的氨水溶液中，同时搅拌，溶液成为灰蓝色，此为还原剂。

(4)用冰浴将1L烧杯中的还原剂冷至10℃，开动搅拌，将100mL的滴液漏斗深插于反应中，将重氮盐溶液经此滴液漏斗以10mL/min的速度加入，加料毕，搅拌5min。

(5)将反应液迅速加热至沸腾，用50mL浓盐酸酸化，联苯酸(c)呈浅棕色析出，将溶液静置过夜，抽滤，滤饼在布氏漏斗上用20mL冷水洗涤，干燥得粗产品。

(6)将粗产品悬浮于40mL水中，加入8g粉末NaHCO3，搅拌片刻后过滤，溶液与0.1g活性碳煮沸，热滤，趁热用6moL·L-1盐酸酸化黄褐色溶液，冷却，抽滤，用15mL水洗涤，烘干后得乳白色微晶。熔点：226.0℃～227.7℃，理论值227.0℃～229.0℃[17]。

1.3　配合物的合成

(1)分别称取0.5mmol氯化铜、联苯二酸、邻菲罗啉各三份。

将氯化铜和联苯二酸以3ml的蒸馏水溶解在小烧杯中，然后称取1.0mmol氢氧化钠加入到混合溶液中并搅拌30min。再加入称好的邻菲罗啉搅拌30min。此时氯化铜、联苯二酸、邻菲罗啉为1：1：1的蓝色浆状体系，调混合溶液Ph分别为4、7、10。将三份母液分别装入到聚四氟乙烯反应釜中（填充度为75%）。

(2)将反应釜装入到烘箱中调节温度为160℃反应四天，第五天以程序温法(每一小时降10℃)降至30℃.然后放置一天。

(3)取样时现将反应釜中的母液倒入小烧杯中静止沉淀，然后将澄清液倒出，向有晶体的烧杯中倒入少量的无水乙醇清洗晶体2-3次然后将晶体转移到滤纸上晾干。将晶体收集到一起贴上标签。

(4)按上述方法完成140℃、120℃条件下的配合物。

结果表明在温度为160℃、Ph 6-7溶液中生成的晶体较多且晶型较好。

1.4 实验现象

表1.1 出样时母液现象

温度（℃）

pH 4

pH 7

pH 10

160

140

120

蓝色沉淀

蓝色沉淀

蓝色沉淀

有黑褐色的针状晶体析出，不溶与无水乙醇。

有少量褐色的针状晶体析出，不溶与无水乙醇。

有褐色的针状晶体析出，不溶与无水乙醇

有褐色颗粒状晶体析出不溶与无水乙醇。

褐色的沉淀。

褐色的沉淀

1.5 检氯步骤

（1）取少量的晶体至小试管中，用浓硝酸进行硝化。

（2）逐滴加入AgNO3，并观察实验现象。

实验现象：发现试管中出现较多的白色沉淀，由于该沉淀不溶于浓硝酸，可知沉淀为AgCl，从而该配合物中含有Cl。

2结果与讨论

2.1红外光谱

图2.1配体1,10-邻菲罗啉的红外图谱

图2.2 配合物红外光谱图

由上面的图谱可知在1870～1650cm-1没有吸收峰，从而配合物中不含羧基，而在3420 cm-1和3060 cm-1附近的吸收峰应归为C-H的伸缩振动。在1510 cm-1为苯环的特征吸收，对比上面两幅图可见配体和配合物都在1406 cm-1有伸缩振动，与配体相比较配合物在1128 cm-1、、858 cm-1、均发生了蓝移。蓝移的原因可能由于空间位阻效应使邻菲罗啉的平面性偏离。在737 cm-1为Cu-N的吸收峰。

2.2元素分析

表2.1元素分析结果

元素 C H N

实测值（％） 50.12 3.54 10.43

理论值（％） 48.73 2.71 9.48

结合上面的红外图谱可知该配合物无羰基，配体和金属离子按我们设计合成的联苯二酸·邻菲罗啉合铜的三元体系的配合物中不含有2, 2′-联苯甲酸配体,猜测该配合物的分子式为[Cu(I)(C12H8N2O)]2Cl2，其元素分析测定值：ω(C)=50.12%，ω(H)= 3.54%，ω(N)=10.43%；理论值为：ω(C)=48.73 %，ω(H)= 2.71%，ω(N)=9.48 %。其实测值与理论值基本相符，这说明我们的猜测基本合理。

2.3热重分析

图2.3 配合物的TG图

由配合物的TG分析图可见,在氮气气氛中我们测定了配合物在室温至900℃下的热分解机理为:从室温至200℃几乎没有变化，从而说明配合物中没有结晶水。而配合物在400～700℃之间有一个明显的失重过程,其失重率占到64.15 %左右.而失去的分子经过分析计算可能是邻菲罗啉和氧，此时残余占到35.85%，即一分子的该配合物剩余200，经分析计算可能为CuCl。当温度升到700℃以后,TG曲线出现了上升的趋势在到达900℃时样品的增重率达到了100.9%，900℃残余质量占到总质量的36.75%,估计剩余物估计为Cu3N2。

3 结论

通过我们对温度和pH做的正交实验，结果发现在温度为160℃、pH 6～7的环境体系中生长的晶型较好晶体较多。并且发现在氯化铜、联苯二酸、邻菲罗晽三相体系形成的配合物中，联苯二酸配体没由参与配合物的合成。经过上述IR、TG和元素分析不难计算出该配合物的分子式为[Cu(I)(C12H8N2O)]2Cl2。

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