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序论:写作是一种深度的自我表达。它要求我们深入探索自己的思想和情感,挖掘那些隐藏在内心深处的真相,好投稿为您带来了七篇食品检测论文范文,愿它们成为您写作过程中的灵感催化剂,助力您的创作。
样品是检测工作的对象和载体,人、机、料、法、环等各项质量保障措施也都是基于样品得到良好控制的前提。只有检测的样品得到良好的控制,确保其具有充分的代表性、有效性和完整性,检测工作才会有实际的意义,检测结果才有可能真实可靠。因此,食品样品的有效控制工作意义重大。
一、样品控制的要求
《实验室资质认定评审准则》中5.6款抽样和样品处置和《检测和校准实验室能力认可准则》中5.8检测和校准物品(样品)的处置分别对样品控制提出了明确的要求,总结归纳如下:
1)实验室应有用于检测样品的抽取、运输、接收、处置、保护、存储、保留或清理的程序,确保检测样品的完整性。
2)实验室应具有检测样品的标识系统,避免在实物、记录和文件中混淆。
3)实验室应记录接收样品的状态,尤其对正常(或规定)条件的偏离。免费论文,食品安全。
4)实验室应有适当的设备设施贮存、处置样品,有程序避免样品发生退化、丢失和损坏。
5)实验室应保存样品的流转记录。
6)样品抽取过程中应注意样品存储、运输条件的控制,确保检测结果的有效性。
二、样品控制的关键环节
(一)样品的抽取
抽取样品工作必须由经过培训且考核合格的抽样人员承担。抽样程序、抽样方法、抽样工具应符合有关产品标准及技术文件规定。样品抽取时应注意样品是否满足抽取和检测的要求,同时注意详细填写抽样信息,必要时索要产品执行标准等必要技术文件。
样品抽取后应根据样品自身的特性、样品量的大小、运输路途的远近、抽样季节气候,选择适当的保存运输方式,以确保样品抽取过程中不发生丢失、变质和损坏。
常用的保存方式有塑料周转箱、泡沫塑料箱、便携式冷藏(冻)箱和箱式冷藏(冻)车等。
(二)样品的运输
委托样品的运输由委托方承担,抽查样品的运输由抽查方承担。运输工作的承担者应确保运输过程中检测样品的各项安全,以满足检测工作的需要。当标准对检测样品的运输条件有特殊要求时,抽样人员以及检测人员应采用按标准规定的包装和运输设施,检查包装和运输设施符合规定要求,必要时制定检测样品的运送方案,确保检测样品的运输安全,并符合规定的要求。
(三)样品的接收
业务接待人员接收客户送检的检测样品时,应注意以下关键环节:
1)对照检验委托书或抽样单填写的检测样品信息是否与实物相符,主要内容包括:名称、数量、包装物、包装状态、样品形态特征(形状、颜色、气味等)、规格型号和等级等。对于抽样的检测样品还应特别注意签封是否完整。
2)以及对存放环境有特殊要求的检测样品存储方式,应在检测委托文书中注明。免费论文,食品安全。
3)确认检测样品实物信息与检验委托书或抽样单信息一致,并协商确定检测完成后样品的处置方式等检测约定后,方可在检测委托文书签字认可。
4)在接收样品时,必须记录异常情况或对检测方法中所述正常(规定)条件的偏离。当对样品是否适用于检测存有疑问,或者样品不符合所提供的描述,或者对所要求的检测规定不够详尽时,负责在工作开始前询问客户并得到进一步的说明,记录下讨论的内容。
(四)样品的登记与识别
样品唯一性识别体统由样品编号和样品标识卡组成。
1)样品唯一性编号由业务接待人员在进行样品登记时给出。一个批次检验任务的检测样品对应一个唯一性识别。所有与该检测样品有关的文件和记录,都应标明该检测样品唯一性识别,以便溯源和归类。例如:样品唯一性编号JSP2010SP00001代表河北省食品质量监督检验研究院2010年承检的00001号食品检测样品。
2)样品标识卡是样品唯一性识别系统的载体。样品标识卡承载着样品唯一性编号、存放状态信息和实验状态信息。业务接待人员在样品进入实验室登记后应立即将填写完整的样品标识卡黏贴于检测样品的适当的、明显的部位。
样品标识卡中检测样品所处存放状态,分为:“备用”、“检测用”,可以通过检测样品标识卡的颜色加以识别;按所处试验状态,分为“未试”、“在试”、和“已试”,可在样品标识卡中明示。
3)检验人员应对检测过程中的所有检验样品进行唯一性识别的传递,保证检测样品唯一性编号在流转过程中的完整性。
(五)样品的领取和分发
检验人员依据检验任务指令文件如检验任务流程卡,到样品管理部门领取与唯一性标识一致的检测用样品。在检测过程中,如需其他部门协助检验,由主检部门填写实验室内部委托检验卡,经双方签字确认后,向协助检验部门分发样品;主检部门和协助检验部门应负责检验样品的唯一性识别传递,保证检测样品唯一性编号在流转过程中的完整性。
(六)样品的保管
实验室应设置专门的样品室,由专职的样品管理员负责保存备用样品;检测样品由检测人员负责保管,存放于各检验部的样品室中。
样品室应配备样品柜、样品架、样品车等存放运输设施,以及冷藏、冷冻等环境设施,以确保备用样品的存放环境符合标准或相关技术文件的要求并做好环境监控记录。
样品室中的检测样品应分类存放,标识清楚,保持样品实物、标记、登记记录的一致性。免费论文,食品安全。
(七)样品的处置
1、备用样品保存期限
备用样品保存期限一般为保存至报告异议期后,若样品保质期不足异议期的,保质期满后即可申请处置。免费论文,食品安全。免费论文,食品安全。食品生产许可证检验、各类抽查检验备用物品保存期限一般为报告发出后3个月。特殊情况的依据双方约定的时限保存。
2、样品的处置方法
1)客户要求取回的样品,保存期满前3天,由样品管理员书面通知客户取回样品,协商取回时间方式等具体事宜;客户逾期未取回的,报批后由样品管理员按报废处置,并做好记录。
2)报废的样品,由样品管理员填写样品报废审批单,经批准后处理。注意处置时采取适当的方式,避免污染环境或造成潜在危害。
3)特殊情况依据双方约定的方式处置。
(八)样品的保密与安全
样品管理人员严格遵守保护委托单位技术所有权和机密的声明,以及质量体系文件中对客户的检测样品、附件及有关信息负保密责任的要求。留样期内的检测样品不得以任何理由挪作他用。
样品管理人员应认真执行内务管理规定,确保样品室内环境的整洁卫生,做好防盗、防火、防虫蛀工作,确保检测样品在保存期间不发生非正常的变质或损坏。免费论文,食品安全。
对于贵重的检测样品和需要在特定环境下储存或处置的检测样品,由样品管理员按有关规定进行隔离存放,必要时应设置警示标志,保证检测样品存放满足规定的要求。
三、结语
食品样品的流转及有效控制与实验室能否出具科学公正、真实有效的检测数据紧密联系,可以说食品样品的有效控制程度直接关系到食品检测实验室的技术水平、社会形象甚至法律责任。在实际工作中,实验室管理者应不断完善样品流转及有效控制的制度和手段,确保食品检测工作客观、公正、准确。
参考文献:
[1]中华人民共和国食品安全法.北京:中国法制出版社,2009
[2]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》.北京:中国标准出版社,2005
[3]国家认证认可监督管理委员会编.实验室资质认定工作指南.北京:中国计量出版社,2007
【关键词】地方院校 仪器分析 食品检测 模块化教学
【中图分类号】G 【文献标识码】A
【文章编号】0450-9889(2016)11C-0060-02
目前,地方院校转型既是经济社会发展的需要,也是高等教育自身发展的需要。而地方院校要实现转型发展,需要进行理念转型、学科专业转型、人才培养模式转型和课程转型,其中最难也是最核心的问题是课程转型。现阶段地方院校的课程以学科本位为主,难以满足应用技术型人才培养要求。应用型大学食品检测专业仪器分析课程也是如此。作为一门理论性和实践性都很强的课程,仪器分析现有的教学方法难以满足应用型人才培养要求。目前大多院校仪器分析实践教学仅仅依靠演示性实验教学,学生缺乏实际操作和动手能力,使仪器分析知识仅停留在理论学习阶段,这与企业要求毕业生能快速熟练掌握各种分析仪器相矛盾。加之各高校课程考核方式单一,很难监控学生掌握仪器分析的实际情况,导致学生学习的主要目的是期末考试,不利于学生应用能力的培养和创新意识的养成。而模块化课程是能力本位的体现,具有优化课程体系、理论和实践融为一体,教学更有针对性,教学安排灵活,有利于拓展学生个性等特点。为此,本文试通过对该课程进行模块化教学研究,为实现食品检测专业转型发展提供参考,这对解决越来越多的食品检测专业人才就业及专业自身发展亦具有重要的现实意义。具体说来,应用型大学仪器分析课程模块化教学可从以下六个方面展开。
一、实现教学体系一体化
仪器分析不仅是一门理论性很强的课程,也是一门实践性很强的课程,它也注重培养学生的动手能力、创新能力和综合素质。该课程并非48学时教学就能掌握,需要在前期课程如分析化学、有机化学等向学生灌输分析仪器的概念及作用,激发学生学习仪器分析的兴趣;在后续课程如食品分析、现代食品检测技术、食品综合分析实训等课程中不断扩增仪器分析相关知识,强化仪器分析在食品检测中的重要性;更应在实习实训课程中进一步强化分析仪器操作。构建以仪器分析为核心的一体化教学体系,是实现课程模块化的重要保障。以广西科技大学鹿山学院为例。该校食品检测专业仪器分析一体化教学体系构建如图1所示。
通过该教学体系,可形成以仪器分析为核心、食品检测能力为导向的应用型人才培养,为仪器分析课程模块化教学提供重要保障。无论是在前期基础课程――无机及分析化学(光谱学知识)、有机化学(光谱学、色谱学和质谱知识)、食品生物化学(荧光分析、含量测定等),还是在后续课程――仪器分析、食品分析、现代食品检测技术、食品检验检疫学、食品综合分析实训、食品专业生产实习以及毕业实践环节中的毕业论文中,都应深度强化仪器分析的重要性,加强应用,以有效地实现仪器分析教学体系一体化教学。
二、实现教学内容模块化
如何更有效地整合仪器分析教学内容,构建成符合模块化教学要求的教学内容,使课程注重理论与实践统一,形成模块化教学教案,是教好该课程的重点亦是难点。以社会需求为导向,在尊重本课程系统性、科学性的基础上,可对教学内容进行重新编排,初步形成基础理论(28学时,8个模块)、实验实训(16学时,5个模块)和综合应用(4学时,4模块)三大模块内容,可有效地针对普通本科学生特点,整合课程内容和资源,满足地方院校教学要求。
三、实现教学过程模块化
上好每一节课是每一位大学教师必修的一门课程,好的教学方法可达到事半功倍的效果。传统以教师和课本为主的满堂灌、填鸭式教学难以满足模块化教学的要求。研究表明:大部分学生听课注意力最集中的时间为15-30分钟。然目前大学均以40分钟一节为标准,且通常两节或三节连排,学生学习效率不高,容易犯困。教学试验发现:将教学内容制作成约20分钟的教学片段,各片段均具有完整的教学设计,再结合电子双板教学,能有效解决学生听课疲劳问题。因此,研究如何制作符合模块化教学要求的教学片段以解除学生听课疲劳,是实现课程模块化教学的重中之重。仪器分析课程特别适合教学片段的模块化教学。以笔者的教学实践为例。笔者结合广西科技大学鹿山学院教学实际,将基础理论内容的8个模块又细分为10-20分钟不等的70个教学课件,并将20个教学课件录制为微课视频,从而实现教学过程模块化,大大缓解了学生听课疲劳,有效地提高了听课效率。
四、实现考核模块化
模块化教学更强调学生主动学习和师生互动过程,不应该仅通过期末考试来进行考核,应结合多种考核指标与手段如“教学做评”一体化考核,针对课程模块化教学的特点,对教学过程进行模块化考核,按综合评定方法给分,使学生不仅重视期末考试,也关注学习过程,从而提升教学效果。总之,研究更行之有效的考核方法,是实现课程模块化教学的重要保障。本文结合广西科技大学鹿山学院实际,将该课程的考核分为平时成绩、实验成绩和期末考试成绩三个部分,并对这三个部分进行更细的模块化考核,详细见表1。通过该考核方式,极大地提高了学生的学习兴趣和自主学习能力。
五、促进科研融入教学
为使学生更好地接受抽象的仪器分析方法,将师生科研与仪器分析相关的实例融入模块化教学,使抽象问题具体化,对实验实训模块化教学具有非常重要的促进作用。通过讲述或重现师长的创新实验和毕业论文更能激发学生对仪器分析的学习兴趣,亦可培养学生科研创新思维,为今后从事科研工作奠定基础。研究如何有效地将科研融入教学,是实现模块化教学的重要手段。笔者将多年来从事科研用到的分析仪器作为实例进行讲解,更重点讲解所带学生的科研成果,以师兄师姐的科研成果作为实例讲解,给学生更亲近的感觉,消除了学生对仪器分析的陌生度,极大地提高了学生的学习兴趣。
六、加强校企联合教学
产学研合作是应用技术大学最显著的教育模式,构建基于“互惠、互利、共赢”的校企所长效合作模式是实现应用技术型人才培养的重要保障。企业、研究所等有大量先进的分析仪器却无人使用,而广西科技大学鹿山学院食品检测专业共20多周的实习和毕业环节,为仪器分析教学贯穿校企所合作提供了可能。研究如何有效地将课程教学融入校企合作,也是实现模块化教学的重要手段。
综上,本文从教学体系、教学内容、教学过程、考核方式、师生科研以及校企合作六个方面对仪器分析课程模块化教学进行探索,可基本实现地方院校食品检测专业仪器分析课程模块化教学,该模块化教学方法可推广到其他课程,为地方院校转型为应用型大学的课程模块化教学提供参考依据。
【参考文献】
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[7]蔡锦源,熊建文,张英.独立学院食品类仪器分析课程教学探讨[J].广州化工,2013(23)
[8]黄文富,周龙,马华菊.高职院校环境类专业仪器分析课程教学探讨[J].广州化工,2015(11)
【基金项目】广西教育科学“十二五”规划课题(2015C530);广西高等教育教学改革工程项目(2016JGB514、2015JGA428、2013JGB449);广西职业教育教学改革立项项目(201504)
一、文献综述
回顾近十年发生的食品安全事件,共有50项之多,如:2006年12月15日,金华市卫生防疫站查获1500公斤的毒瓜子事件,不法厂家瓜子中掺入矿物油;2007年3月至9月期间,广东河源发生的瘦肉精事件,用瘦肉精生产猪用混合饲料,导致484名市民中毒;2007年9月3日,万方牌豆奶中毒事件,吉化公司所属中小学校中万余名学生饮用学校购进的万方牌豆奶后,6362名学生集体中毒。2008年2月,哈尔滨香香鸟食品有限公司用陈月饼非法生产汤圆的恶性事件;2008年5月21日,长春市卫生局查处的猪血变鸭血事件,不法厂家用牛血、猪血和化工原料加工假鸭血;2008年6月21日,金华市卫生局查处的白砂糖事件,该白砂糖30%的成分为蔗糖,30%成分为硫酸镁,其余成分无法确认;2009年11月16日,金华火腿敌敌畏事件,金华市的两家火腿生产企业在为了避免蚊虫叮咬和生蛆,在制作过程中添加了剧毒农药敌敌畏;2010年5月11日,散装白酒事件,广州市民饮用含有剧毒工业酒精甲醇的散装白酒中毒死亡;2011年8月16日,维维牌天山雪活性乳饮料在上海被检测酵母菌数超标24倍;2012年11月12日,苏丹红鸡蛋事件,由河北某禽蛋加工厂生产的一些红心咸鸭蛋在北京被检测出含有致癌物质苏丹红食品安全事件屡见不鲜,有些不可避免,但是有些是不法商贩恶意为之,对这些只要采取正确措施是可以避免的。
HACCP(Hazard Analysis Critical Control Point)简称危害分析与关键点控制,是一个为国际认可的、保证食品免受生物性性、化学性及物理性危害的预防体系。
20世纪70年代HACCP概念与方法首次在美国被提出,当时,美国拜尔斯堡公司应美国国家航天航空局的要求生产一种100%不含有可有致病性微生物和病毒宇航食品。Pilobury提出HACCP的概念。专门用于控制生产过程中可能出现危害的环节,而所控制的过程包括原材料、生产、储运直至食品消费。
近年来HACCP体系已经在世界各国得到了广泛的应用和发展。1992年2月,加拿大规定申请水产食品的登录的必备条件为水产品应施行以HACCP为基础的品质管理计划;1993 年6月食品法典委员会(FAO/WHO CAC)考虑修改《食品卫生的一般性原则》,把HACCP纳入该原则内;1993年FDA公布了强制水产品HACCP实施草案,并且正式公布一年后正式实施,同时考虑将HACCP的应用扩展到其他食品上;1995年5月,日本通过食品卫生法的修正而公布《综合卫生管理制造过程》,将其管理制度纳入法规,从乳、乳制品以及肉食制品等开始实施。同年,法国农业部公布《直接提供消费者的食品卫生相关法令》、《家禽屠宰场的卫生条件》、《生鲜肉加工、流通的卫生条件》并积极推动普及HACCP制度,作为生产者管理的指针,促进食品安全。
1990年,国家进口商品检验局科学技术委员会食品专业委员会开始进行食品加工业应用HACCP体系的研究,制定了在出口食品生产建立其质量管理体系导则及一些在食品加工方面的HACCP 体系的具体实施法规,在全国开始引起讨论。在第十一届亚运会食品卫生防病评价中也体现了他的体系原理。同年,卫生部食品卫生监督检验所等单位开始对乳制品、熟肉及饮料3类食品生产实施的HACCP体系监督管理的课题进行研究,有关报道现已屡见在科技杂志上。但如何执行HACCP体系,保证食品安全的问题,与国外相比,我们的研究及经验仍然缺乏。1999年农业部水产品行业标准《水产品加工质量管理规范》,要求水产业执行HACCP,但HACCP概念、原理、应用等问题仍未引起食品生产企业甚至是管理部门的足够重视。因此,在食品领域中应加强宣传、推广和应用HACCP体系。
二、选题的目的和意义
HACCP主要是通过科学和系统的方法,分析和查找食品生产过程的危害,确定具体的预防控制措施和关键控制点,并实施有效的监控,从而确保产品的安全卫生质量。它将食品质量管理的重点从依靠终产品检验来判断其卫生与安全程度的传统方法向生产管理因素转移,将不合格的产品消灭在生产过程中,减少产品在生产线终端被拒绝或丢弃的数量,消除生产和销售部安全产品的风险,被国际权威机构认可为控制由食品引起的疾病最有效的方法。
本次我的论文题目是《梅乡食品公司HACCP体系设计》,我的立意是通过对中国传统凉果行业的工艺进行研究,然后导入HACCP体系,增强传统行业的质量稳定性和安全性。
三、研究方案(框架)
本文是以普宁市梅乡食品有限公司为例,对中国传统凉果行业的HACCP体系进行设计与研究,重点即HACCP系统的7个基本原理,难点即将这些原理应用到实际生产过程中去。本文共分五大部分:一、HACCP体系简介;二、HACCP的相关理论;三、中国传统凉果行业潜在的问题及根源;四、以普宁市梅乡食品有限公司为例,分析凉果产品的HACCP体系实施过程;五、梅乡食品HACCP体系展望。
本文的总体思路是 介绍原理提出问题分析问题解决问题, 本文着重笔墨将重点放在 分析问题和 解决问题上。思路为分析现状提出问题解决问题,对凉果产品的HACCP体系现状进行了分析,提出了凉果产品的HACCP体系的改革思路。
四、进度计划
20xx年12月15日之前,确定论文题目;
20xx年12月28日之前,提交开题报告,指导教师查阅开题报告,进行开题检查;
20xx年2月10日之前,开始阅读资料、考虑方案、实验调试等毕业设计工作,并将毕业设计的部分成果交指导教师,进行中期检查;
20xx年3月10日之前,提交论文目录和论文初稿;
20xx年3月30日之前,做必要的实验演示操作及必要的修改,提交论文目录和论文定稿;
由于课程实施对象的复杂性,中高职衔接课程体系的设计、实施和评价应有自身特色。但很多中高职院校在开发课程时往往照搬现有的课程开发模式,没有系统地设计中高职衔接课程体系。未能形成有特色、完整的中高职衔接课程体系的原因是没有真正地实现以学生为中心、以就业为导向、以培养职业能力为核心、以终身教育为理念。一些办学质量较好的高职院校由于普高学生生源较多,不愿意招收中职毕业生或中职毕业生人数较少,并不是按中职毕业生和普高毕业生国定比例招生,从而使许多中职毕业生失去了到更好的院校深造的机会。而办学质量较差的高职院校,仍然处于为扩大招生而奔波的阶段。这些高校招收中职学生往往仅仅是为了解决招生人数少的问题,其结果导致招来的中职毕业生质量越来越差。因此很难做到以学生为中心,也很难形成有特色、完整的课程体系。
2中高职食品加工技术专业课程体系衔接原则
中高职食品加工技术专业课程体系衔接原则是以能力为本位,以市场为导向,技能形成多元化,从宏观课程设置到微观课程教学过程均可操作,注重学生综合职业能力培养,融入职业资格标准和采用模块化课程模式。
3中高职食品加工技术专业课程体系课程体系的建设
按照中高职食品加工技术专业课程体系衔接原则,依据中高职相关文件,结合中高职院校的教学条件等实际情况,可将中高职课程体系分为公共基础课程模块、职业基本能力课程模块、职业核心能力课程模块、职业拓展能力课程模块和职业综合实践课程模块。中高职衔接课程体系的开发是从岗位群的职业能力出发,选择课程内容,并按层次和梯度原则序号课程。中高职食品加工技术专业课程体系见表1。
3.1公共基础课程模块
中职公共基础课程模块以教职成[2009]2号文件为指导,开设德育、语文、体育与健康、数学、英语、计算机基础等课程。课程分为基础模块、职业模块和拓展模块,其中拓展模块为即将升入高职的学生开设,以满足学生个性发展和继续学习需要,从而做到中职与高职在文化基础课程上的对接。高职公共基础课程模块的设置应以必须、够用和加强应用为原则,在做到与中职衔接的同时,应使学生达到高职必备的文化知识、具有高技术人才相应的职业素质或为学生继续深造打好基础。例如,计算机应用课程除了使学生学会使用windows操作系统、internet、文字处理和办公软件,还应使学生掌握运用计算机进行食品检测报告的编制、实验数据计算处理和实验图表的绘制等职业技能。
3.2职业基本能力课程模块
中职职业基本能力课程模块包括化学、机械制图、食品工程单元操作、食品营养与卫生、食品应用化学、电器与仪表等课程。其中化学应以教职成[2009]2号文件为指导进行课程设计。机械制图、食品工程单元操作和电器与仪表课程既能使学生掌握食品工艺及设备职业技能,也为可为中职学生升入高职打基础。高职职业基本能力课程模块包括基础化学、食品化学和食品机械与维护等课程。高职不开设机械制图课程,开设食品机械与维护,这样既能避免与中职制图等课程重复,又可以提高学生职业能力。
3.3职业核心能力课程模块
中职职业核心能力课程模块包括食品微生物检验、食品理化检验、酿酒工艺、肉制品加工等课程。通过以上课程的学习,中职学生能够掌握常见食品的加工技能和检验技能,并能取得相应的职业资格证书。高职职业核心能力课程模块包括食品分析与检验技术、水产品加工技术、畜产品加工技术、食品微生物检验技术、发酵食品加工技术等课程。高职食品检验类课程多为基于工作过程课程且以仪器分析检测为主。畜产品加工技术等课程应以典型产品为载体进行课程设计和实施教学,从而达到避免内容重复和提升学生职业核心职业技能的目的。
3.4职业拓展能力课程模块
中职职业拓展能力课程模块包括方便食品生产工艺、环境保护、企业管理与营销等。高职职业拓展能力课程模块包括食品包装技术、调味品生产技术、食品质量与安全管理、食品物流、新产品开发与营销、食品营养与配餐等。开设以上课程的目的是拓展中高职学生的职业能力、促进就业。中职以销售岗位为主,高职以质量安全控制和新产品开发为主。本文来自于《轻工科技》杂志。轻工科技杂志简介详见
3.5职业综合实践课程模块
[论文摘 要]在食品检验过程中,应严格从检验流程的各个环节加以控制,从样品抽取、制备、校准仪器设备、配制试剂、选择检验方法、控制实验室环境、操作人员的熟练程度及对相关检验项目的检查等几方面,确保获得准确的检验结果。
食品质量关系到消费者的健康和生命安全。因此,在食品检验过程中,保证检验结果的准确性是很重要的。一般来说,在分析过程中,由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制,分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这种差异有仪器不准、试剂含有杂质、蒸馏水质量不佳,以及采样不能代表平均成分,操作过程中杂质的引入、计算过程中不可避免的误差等系统误差,也有由于环境(气压、温度、湿度)的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的偶然误差。这些误差的大小直接关系到分析结果的准确性,因此,为获得准确的检验结果,应从检验过程中的各个方面加以控制。
一、样品抽取及样品制备
(一)抽样要按照随机原则,从有代表性的各个部分取样,取样工具应清洁,不得引入任何有害物质;抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化;抽样数量要满足检验要求。
(二)样品制备是要保证样品均匀。
1.液体样品在检验前要混匀,如检测酱油、醋除可溶性无盐固形物项目外,需将样品振摇混匀,而检测可溶性无盐固形物应充分振摇后,用干滤纸过滤;
2.固体样品要粉碎、混匀,如大米、挂面的水分,茶叶的各项目都需要粉碎后取样;
3.其他要求,如冷冻饮品对混合型的产品在制备样品时要求取有代表性样品的主体部分;保健食品中的胶囊要按要求取胶囊的内容物进行检验;啤酒在检验浊度时要除气但不过滤,而检测酒精度、原麦汁浓度、总酸等项目时,要除气过滤后测定。
二、仪器和试剂
(一)仪器的影响
能自校的仪器(如天平、酸度计等)应保证每周进行自校,自制的蒸馏装置要确保气密性,定期对仪器进行维护保养,及时发现仪器存在的问题。
(二)试剂的影响
化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应,应定期检新配制,如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量,用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液,存放时间长,发生氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
三、选择检验方法
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同,如测定食品中的钙含量,牛奶中的钙含量大概是每100克牛奶中含钙100毫克,可用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量,而保健品鹿产品胶囊中的钙含量是20%左右,在不减少取样量的前提下用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差,这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。
四、对操作人员的要求
操作人员掌握操作规程的熟练程度,直接影响到检验结果。由于人为因素造成的误差,有可能为偶然误差,也有可能为过失误差(也可称之为错误)。例如,在测定白酒中的总酯时,不同的操作人员,滴定速度不同也可造成检验结果的差异,这种误差可尽量设法减免。但是,由于操作人员对检验方法标准理解能力有限而造成的差异将会严重影响结果的准确度。
五、实验室环境的要求
在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃~30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。
[关键词] 高效液相色谱;药学研究;进展
[中图分类号] R91 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2013)07(c)-0015-03
色谱法(chromatography)又称为色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法的作用机制为根据不同物质在不同相态下进行选择性分配,针对流动相对固定相中的混合物进行洗脱,不同的物质会以不同的速度以固定相移动,最终实现分离。本文所研究的高效液相色谱技术(high performance liquid chromatography,HPLC)全程依靠仪器完成。本文对HPLC的特点、类型并对其在药学领域中的应用进行了相关阐述。
1 HPLC在中药学中的应用
中药学的研究是通过不同单味药与复方药的配伍方法及煎煮时间等来发掘中药中化学成分的变化规律与药理联系[1-2]。在实际应用中,最为简捷有效的方法为选取长度足够的色谱柱,设置合适的时间以温和流动相进行洗脱[3-4]。也有资料显示新式的毛细管电色谱在中药成分的分析上表现出极大的优势,其规避了HPLC所有的柱床污染,冲洗方便,分辨率高,集HPLC与脉细管电泳优点于一体,利用了HPLC高效快速、高灵敏度的特点,使成分分析法更为完善,在中药学的研究领域发挥了重要的作用[5]。
1.1 HPLC在中药含量测定方面的运用
雷萍等[6]采用HPLC分离测定了虫草产品中腺苷和虫草素的含量,选取Acquityuplc C18色谱柱,以乙腈-水流动相进行洗脱,基本可在4 min内行基线分离,各组分的浓度与峰面积在1~17.5 μg/ml范围内线性良好。HPLC在中药含量测定方面的研究不胜枚举,但均证明其具有一定的特异性[7-8]。
1.2 HPLC在中药代谢方面的运用
薛璟等[9-10]使用大鼠为标本行体肠灌流实验,采用HPLC检测雷公藤甲素含量,研究不同吸收部位于药物浓度对雷公藤甲素的吸收。实验结果表明各肠段吸收情况为:回肠
2 HPLC在食品检测中的应用
2.1 HPLC在食品添加剂检测中的应用
食品添加剂可以提升食品的色、香、味,延长食物的保藏期限,为日常生活带来了很多乐趣和方便。但是不合理地使用食品添加剂不仅降低食品质量,甚至损害人体健康,如苏丹红鸭蛋事件。目前我国对食品添加剂的使用种类、数量有着严格的限制,严禁添加危害人体健康的添加剂。
2.1.1 甜昧剂 甜味剂可以使被添加食物的甜度增加。一般来说,人工添加的甜昧剂都是没有营养的,最常用的有乙酰磺胺酸钾(安塞蜜)、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)、糖精钠等,其中尤以低价格的糖精钠使用范围较广。少量添加甜味剂对人体没有副作用,但是,添加过量将会危害人体健康。丁芳林等[11]采用气、液相色谱联用技术,定量检测果冻等食品中安赛蜜、糖精钠和甜蜜素等甜味剂的含量,结果加样回收率为93.19%~100.90%,相对标准偏差(RSD)为1.05%~2.04%。这种气、液相色谱联用技术,不仅能够在短时间内对果冻中的甜味剂进行定性、定量分析,而且也同样适用于检测饮料中的甜味剂的含量。
2.1.2 防腐剂 防腐剂能够延长食物的保藏时间,有效阻止细菌等微生物的滋生。比较常用的防腐剂有山梨酸、苯甲酸和它们的钠盐等。当前,我国食品企业向食品中添加的防腐剂大都是人工合成的,使用过量会损害身体健康。赵质创等[12]采用甲醇、氨化甲醇、水、80%甲醇和20%甲醇提取糕点中的防腐剂,提取液经C18色谱柱进行分离,用甲醇-乙酸铵溶液进行梯度洗脱,在波长为220 nm处进行检测。检测结果表明,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯这4种常见防腐剂完全分离开来,且分离效果良好,回收率为84%~106%,变异系数
2.1.3 食用色素 食用色素属于色素的一种,可以改善食物的感官性质,使其颜色亮丽、诱人,增加人的食欲。依据其来源,食用色素可以分为两种:天然色素和人工色素,食品添加剂中大多使用的是人工合成的食用色素,过量食用人工色素会致癌。柠檬黄、苋菜红、胭脂红和日落黄是常用的人工色素。陈再洁等[13]采用HPLC方法对饮料中的食用色素进行检测,同时分离出6种食用色素:柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝1和亮蓝2,且检出限较低,检测结果的准确度和精密度均较高,达到了日常食品中食用色素的检测要求。
2.2 HPLC在食品污染物检测中的应用
2.2.1 对食品中农药、兽药残留物的检测 食品中的农药、兽药残留物严重影响食品的安全性,残留量过大会引起癌变。农药易残留于植物食品中,而兽药易残留于动物食品中。要想提高人们的生活质量,就必须及时、精确检测出食品中的农药、兽药残留物,使人们吃到放心食物。无论是农药残留物,还是兽药残留物,都具有不稳定、难挥发的特征,而HPLC能有效定性、定量地分离、分析出这些化合物。目前,全世界应用比较广泛的新型农药是烟碱类杀虫剂,其中尤以啶虫脒为代表。尹建吉等[14]建立了HPLC对蔬菜中的农药进行检测的方法,以西红柿为例,采用乙腈提取、盐析、氨基小柱(LC-NH2)净化的样品处理方法,检测其中的啶虫脒含量,结果证实这种方法样品需要量少、回收效率高、相对标准偏差小,且方法简便,能准确地实现蔬菜样品的检测,足以满足常规农药残留物检测的需求。
邬晨阳等[15]用HPLC对牛奶中的残留兽药进行了检测,结果表明此HPLC分析方法能同时测定牛奶中11种兽药的残留量,其中包含7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物,且灵敏度高、重现性好、准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析,有很好的实际应用价值。
2.2.2 对食品微生物及其代谢产物的检测 食品在生产的过程中难免会产生微生物及其代谢产物,而其中相当一部分会损害人体健康,如寄生曲霉新陈代谢过程中产生的次生代谢产物黄曲霉毒素能诱发癌症等,而以大米、玉米为主原料生产的食品,生产环节不当的话,极易产生黄曲霉毒素,威胁人们的身体健康。HPLC能根据微生物的化学结构和代谢产物的不同,检测食品中微生物的数量和对人体的危害程度。高志杰[16]采用带有荧光检测器的HPLC对食品中容易出现的4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2进行定性定量的检测。结果表明,4种黄曲霉毒素在0~100 μg/kg范围内线性关系良好,样品检出限低,能检测出0.05 μg/kg水平的黄曲霉素。该种检测方法不仅准确度高、灵敏性强,而且重复性好,适用于常规食品中对4种黄曲霉毒素含量的检测。
2.3 HPLC在转基因食物检测中的应用
目前,我国食品市场中流通着很多转基因食品,如:转基因大豆、转基因玉米、转基因水稻等,转基因食品已经广泛渗入我们的日常生活中。但是转基因食品并不是绝对安全的,一些学者认为转基因食品能增加人体对抗生素的耐药性,在人体内积累微量毒素可能引起变态反应,并且转基因食品的营养均衡可能被破坏。所以,需要建立一种能够检测转基因食品中的潜在危险的方法。HPLC除应用于常规食物的检测外,也可以应用于转基因食物检测中。蔗糖-果糖基转移酶能够转化甘蔗的果聚糖种类和含量,武媛丽等[17]建立了HPLC测定果糖、葡萄糖、蔗糖及低聚果糖含量的方法,测定转基因甘蔗中的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖3种低聚果糖来验证转移酶的转化情况。这种方法也可以蔗糖-果糖基转移酶的催化产物蔗果三糖(GF2)较为准确地检测甘蔗茎杆节间其他糖类的组分及含量,可以用于甘蔗中糖类的定性和定量检测,且该方法操作简便、成本较低、结果准确。
2.4 HPLC在化学合成药物分析检测中的应用
在化学合成药物的合成过程中有时需要对已合成的化合物进行分离分析,这时通常会考虑选用HPLC或者HPLC与其他分析检测技术联用,既方便、快捷,灵敏度又高,大大提高了药物合成的速度,并且可以为药物后期的开发制订质量标准。
2.5 HPLC在药物代谢动力学研究中的应用
药物代谢动力学主要是定量研究药物在生物体内吸收、分布、代谢和排泄规律,并运用数学原理和方法阐述血药浓度随时间变化的规律的一门学科。在创新药物研制过程中,药物代谢动力学研究与药效学研究、毒理学研究处于同等重要的地位,已成为药物临床前研究和临床研究的重要组成部分。在药动学研究中通常要用到HPLC或与其他技术联用对药物在生物体内的吸收、分布、代谢进行分析检测,如HPLC-紫外检测法测定血浆多潘立酮[18]、HPLC串联质谱法检测多潘立酮血浆浓度、HPLC固定化钌(Ⅱ)联吡啶-高锰酸钾化学发光法测定人血清中的雷尼替丁等。
3 HPLC在保健品检测中的应用
常凤启等[19]用HPLC测定保健食品中大豆异黄酮指标,目前主要采用流动相的甲醇-水梯度洗脱法,对HPLC分离测定的条件进行优化,样品的分析与检测可在短时间内完成。该方法可同时分析多种大豆异黄酮成分,快捷精准、灵敏度高,尤其适用于测定保健品中大豆异黄酮成分。
4 结语
HPLC以其高精确度、高灵敏度和高回收率、重复性好等优点独领食品检测技术的,目前,HPLC与其他技术的联用已成为药品和食品检测技术的发展趋势,也使得HPLC在药品和食品领域的应用范围更加广阔。
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关键词:食品安全,检测技术,现状,原子荧光,免疫分析
前言
近几年来我国食品安全问题不断出现,从而引起了人民对食品安全的极大关注。尽管我国已经出台了新的食品安全法,但是就我国食品安全的现状来看,人民对新的食品安全的认知还是远远不够的,如消费者对食品营养卫生知识的贫乏,生产者为追求利益,不惜违反食品安全法,食品安全监管力度不够和分析检测技术的水平低等导致了一些食品安全事件的发生。
1、食品安全的概论
1.1食品安全的认知
国际食品卫生法典委员会(CAC)对食品安全的定义是:消费者在摄入食品时,食品中不含有害物质,不存在引起急性中毒、不良反应或潜在疾病的危险性。在我国,食品安全一般理解为食品(食物)的生产、加工、包装、储藏、运输、销售和消费等活动中符合强制性标准和要求,不存在可能危害人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者后代的隐患。食品应当无毒、无害,符合人体必需的营养要求,具有相应的色、香、味、形等感官性状。
2、我国食品安全现状
2.1我国食品安全现状形成的原因
人们对食品营养卫生知识不够重视,我国人民日常的饮食安排,存在着一些缺陷。同时一些不法分子为了得到更大的利益,滥用食品添加剂、化学成分,使用劣质原料。这些并不是因为科技落后,而是因为部分生产者素质较低,卫生意识淡薄,经不住利益的诱惑,在生产食品的过程中不能严格按照生产规章制度来执行等,都极易造成食品污染和中毒事件的发生。
3、食品分析检测技术
3.1微波消解(辅助萃取)技术在食品分析中的应用
怎样准确测定食品样品中的微量或痕量元素呢?关键是样品的前处理,因样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。
微波消解法,它结合了高温消解和微波快速加热两面性能。此方法具有加热速度快且均匀,无滞后效应,消解时间短只需几分钟至几十分钟,溶剂用量少且没有蒸发损失,一般只需5-10ml,避免有害气体排放,样品采用密闭消解有效地减少了易挥发元素的损失等优点。
3.2食品分析中常用的检测技术
3.2.1近红外光谱在食品分析中的应用
近红外光是指介于可见光和中红外光之间的电磁波,波长范围是700-2500nm,一般有机物在该区的近红外光谱吸收主要是含氢基团(OH,CH,NH,SH,PH)等的倍频和合频吸收[7]。近红外光谱常用的测量技术有透射法、漫反射法和反射透射法,近红外光线可以穿透许多透明材料,因此,无需打开玻璃瓶盖,可以直接对玻璃瓶内的物品进行测量,极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析等等。
3.2.2生物酶法和免疫分析技术在食品分析中的应用
生物酶不仅在食品发酵工业中应用广泛,而且还在食品检测技术中有着一定的作用。如在国际果汁市场中,苹果汁是仅次于橙汁的第二大果汁产品,苹果汁中添加苹果酸是比较常见的掺假象。免疫分析主要是利用抗体能够与相应抗原及半抗原发生自发的、高选择性的特异性结合这一性质,通过将特定抗体(或抗原)作为选择性试剂来对相应待测抗原(或抗体)进行分析测定的方法。
4、结论
就我国食品安全的现状来看,食品安全存在着如下问题:消费者对食品营养卫生知识的认识不够;生产者对《中华人民共和食品安全法》不够重视;监管体系的不完善;检测技术水平落后等。
基于这个问题监管部门采用一些新的检测技术是必要的,如近红外光谱、原子荧光、免疫分析技术等在食品分析中的应用。新的检测技术缩短了分析时间、提高了分析的灵敏度、实现了在线分析、定性和定量分析、多种组分同时进行分析等优点。
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