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[关键词] 食品药品检验;化学试剂;化学危险品;化学试剂管理
[中图分类号] R95 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2017)09-127-03
Effect analysis of classification of chemical reagents in the administration of food and drug inspection agency
SUN Yuanyuan1 CHEN Hengchong1 ZHAO Jing1 MENG Ke2 MA Lili3
1. Benxi Institute for Drug Control, Liaoning, Benxi 117000, China; 2. Benxi Food Inspection and Testing Center, Liaoning, Benxi 117000, China; 3. Shenyang Pharmaceutical University, Liaoning, Shenyang 110015, China
[Abstract] Objective To explore the effect of classification of chemical reagents in the administration of food and drug inspection agency. Methods The relevant literature, standards and regulations were referred. Classification of chemical reagents was induced and explored. Results The classification of chemical reagents played an important role in the procurement, acceptance, storage, preparation, use and disposal of chemical reagents. Conclusion The classification of chemical reagents should be paid attention to in the management of chemical reagents. Classification and management should be based on the classification and physicochemical properties of chemical reagents.
[Key words] Food and drug inspection; Chemical reagents; Hazardous chemical substances; Chemical reagent management
食品品检验工作离不开各种化学试剂的使用,不同化学试剂具有不同理化性质,包括毒性、挥发性、可燃性、引湿性、强氧化/还原性、强酸/强碱性等特性,其中很多为危险特性。化学试剂的不当使用及管理直接影响试验结果的准确及实验室安全,甚至造成实验室财产的损失及人员伤害。近年来食品药品检验实验室化学试剂的管理制度不断完善,化学试剂采购、验收、贮藏、配制、使用、废弃等关键环节的管理得到高度重视[1-5],而化学危险品的分类直接影响化学试剂管理的各个环节,也应给予高度重视。
1 化学试剂分类
1.1 非危险品分类
化学试剂可分为危险化学品及非危险化学品,非危险化学品包括(1)遇光易变质的试剂(如硝酸银、硝酸、硫酸亚铁等);(2)遇热易变质的试剂(如硝酸铵、琼脂等);(3)易冻结试剂(如晶体硫酸钠、冰醋酸、溴的水溶液等);(4)易风化试剂(如结晶硫酸铝/镁、结晶碳酸钠、明矾、胆矾、等);(5)易潮解试剂(如无水乙酸钠、氯化铁、甲基橙、还原铁粉等)[6]。本类试剂易受光线、温度、湿度等因素影响发生分解变质、体积收缩或膨胀、失去结晶水或潮解等物理化学变化。此类试剂如果管理不完善,容易发生失效,变质等现象,最终导致实验结果偏离。
1.2 危险品分类
GB13690-92《常用危险化学品的分类与标志》按照危险化学品特性将其分为爆炸品;压缩气体和液化气体;易燃液体;易燃固体、自然固体、遇湿易燃物品;氧化剂和有机过氧化物;有;放射性物品及腐蚀品共八类[7]。而GB13690-2009《化学品分类与危险性公示》于2009年6月21日,代替了GB13690-92《常用危险化学品的分类与标志》,于2010-05-01实施,本标准对应GHS第二修订版对化学品危险性进行了分类,共分为3大类,
其中理化危险16类,健康危险10类,环境危险2类 [8]。并且每类项下都有危险特性、分类、警示标签和警示性说明国家标准(最新为GB30000.X《化学品分类和标签规范》系列标准),详细分类见表1。另外《危险化学品安全管理条例》(国务院令第591号)于2011年2月16修订通过,自2011年12月1日起施行,适用于危险化学品生产、储存、使用、经营和运输的安全管理,根据本条例的相关要求完成了《危险化学品目录》的修订,于2015年3月9日正式,2015年5月1日实施,本版目录主要依据GB13690-2009《化学品分类与危险性公示》进行危险特性确定,危险化学品分类采用最新GB30000.X《化学品分类和标签规范》系列标准,并对剧毒化学品进行了备注。此类试剂如果管理不完善,不仅容易发生失效、变质及实验结果偏离等现象,还会引起爆炸、火灾等事故发生,造成财产损失、环境及人员损害。
2 化学试剂分类的重要性
2.1 有利于化学试剂的分类采购
药品的采购应按照化学试剂的理化性质及实际需要制定年度采购计划,对于性质稳定,不易变质的常用试剂可统一购买,对于性质不稳定,久置易变质的试剂及危险品应根据需要购买。采购人员应核实购买厂家是否具有所经营化学试剂的相关资质,另外购买剧毒化学品,应该申请由公安机关核发的剧毒化学品购买许可证方可购买,所购买生产企业应具有危险化学品生产许可证,应提供相应化学品危险品安全技术说明书,内外包装应粘贴或者拴挂相应化学品安全标签,并应当符合国家标准的要求[9]。采购后需及时进行质检与入库管理,并详细记录到货日期、生产日期、效期,批号等试剂信息[10]。
2.2 有利于化学试剂的分类贮藏与保管
化学试剂的保管不善,一方面容易引起失效变质,造成实验结果偏差[11];另一方面容易引起爆炸、火灾等事故发生,造成财产损失、环境及人员损害。因此化学试剂应根据分类及特性进行贮藏保管[12-13],对于易挥发化学试剂应该密闭低温保存,对于见光易分解的化学试剂应避光保存,对于相抵触或易发生危险反应的试剂应隔开存放;对于易燃、易爆及毒剧危险品应实行专人专库专柜管理,剧毒化学品以及储存数量构成重大危险源的其他危险化学品还应实行双人收发、双人保管制度。危险化学品的储存方式、方法以及储存数量应当符合国家标准或者国家有关规定。另外保管库内应配备监测、监控、通风、防晒、调温、防火、灭火、防爆、泄压、防毒、中和、防潮、防雷、防静电、防腐、防泄漏以及防护围堤或者隔离等安全设施、设备。在其作业场所和安全设施、设备上还应设置明显的安全警示标志,并配备防护服、安全镜、防护手套,防毒面具等安全防护用具。
2.3 有利于化学试剂的正确配制及使用
实验室内部应积极开展化学试剂相关知识培训,使实验室人员了解化学试剂的分类及特性,尤其是危险特性,进而掌握试剂的正确配制方法、使用效期及保存方法 ,最终保证实验数据准确、实验室及人员的安全[14-16]。如配制强酸、强碱及腐蚀性试剂必须戴上橡胶手套托住瓶底防止滑落,不得只拿瓶颈。只能把酸缓缓地倒入水中并不断搅拌,绝对不能把水注入酸内。配制挥发性试剂应在通风橱内进行,远离人脸及他人,如为有毒试剂应佩戴防毒面具;配制易燃试剂应远离火种及水浴锅、电炉、电热套等加热设备。另外碱性试剂应在聚乙烯瓶中保纯,见光易分解试剂应在棕色瓶中保存,易挥发试剂应存放阴凉处,密闭、避光保存,对于某些理化性质不稳定的试剂必须临用现配。
2.4 有利于废弃化学试剂分类销毁
试剂管理人员要认真了解废弃化学试剂的分类及理化性质,制定并实施合理有效的处理办法,以防止环境污染和人身的危害。根据其分类及理化性质采用回收利用、中和、氧化还原、化学沉淀、焚烧及综合处理的办法,达到妥善处理废弃化学试剂的目的。
总之,化学试剂分类直接影响化学试剂采购、验收、贮藏、配制、使用、废弃等各个环节的管理,食品药品检验实验室工作人员应熟练掌握各类化学试剂的分类规律与性质特点,尤其是危险特性,应加强防护意识,应该严格按照有关规定科学管理及使用,才能保证化学试剂质量及使用的安全性。
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【关键词】实验室 危险化学试剂 分类 管理
大家都知道,化学实验是离不开试剂。试剂品种多,危险性大,尤其是特别注明属于危险化学试剂的药品。工作中,实验员要认真阅读试剂说明,对相关产品进行深入了解,这样既达到检测目的,也使自己处于更安全的环境之中。
1 对危险化学试剂的分类
检测实验室在工作中,要接触各种危险化学试剂。这些危险化学试剂对我们每个人的身体是有害的,因为他们有些具有腐蚀性,有些还会易燃易爆。所以我们作为在一线的检测工作中要加强安全教育,多学学安全防范知识。大家都知道,危险化学试剂可分为类:
(1)爆炸性试剂;
(2)压缩气体和液化气体;
(3)氧化剂;
(4)自燃性试剂;
(5)遇水燃烧性试剂;
(6)易燃试剂;
(7)有毒化学试剂和腐蚀性化学试剂;
(8)放射性试剂。
检测实验室常用到的危险化学试剂主要包括剧、强腐蚀品、易燃易爆品和强氧化剂四大类,下面仅就此四类危险试剂进行探讨:
1.1 剧
指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。 常见的剧毒试剂有氰化物,砷化物、以及汞、黄磷等。
1.2 强腐蚀品
指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。
1.3 易燃易爆试剂
易燃易爆试剂指在空气中自燃或遇其它物质容易引起燃烧或者燃烧爆炸且放出大量有害气体的化学物质。比如 :
(1)易自燃试剂:如黄磷等。
(2)遇水燃烧试剂:如钾和钠等。
(3)易燃液体试剂:如苯额乙醚等。
(4)易燃固体试剂,如硫和铝粉等。
2 危险化学试剂的管理
2.1 采购
任何一个单位的实验室都应该制订一套采购制度。保证进货渠道正规和试剂正规,特别要购买有注册和国家化工部门批准生产的标准试剂。而不是采购制度不完善,购买药品不正规,这对试用和管理造成一些不必要的麻烦。重点关注产品的生产日期和保质期。实验室使用的化学试剂有的属于易制毒化学药品范畴,如:苯乙酸、三氯甲烷、乙醚、丙酮、硫酸、盐酸等,按《易制毒化学品管理条例》的要求,购买时须报当地公安部门备案,使用情况应详细记录。
2.2 存储
化学试剂尤其是危险化学试剂由于性质不一,保管也就显得有位重要,因为担心危及到生命财产安全。所以对于实验管理员来说,要对各种试剂了如指掌,不同的试剂可能存放的位置不一,有些对室内温度要求较高,有些对室内潮湿程度也有明显的要求,甚至还要在存放时防止消防器材。
(1) 危险化学试剂应储存在专用储存室(柜)内,并设专人管理。应根据试剂的分类、分项、容器类型、储存方式和消防的要求,分别存放并设置相应的安全防护设施。
(2)储存室应设置醒目的安全标志。
(3)爆炸性试剂的储存,应遵循先进先出的原则,以免储存时间过长,导致试剂变质。对性质不稳定,容易分解、变质和引起燃烧、爆炸的化学试剂,应定期进行检查。
(4)剧要求与酸类物质隔离,放于干燥、阴凉处。同时要严格管理、定期清查盘点、严禁外流。某些剧物质,如配位滴定中使用的氰化物,应按规定严格执行“五双制度”,即双人保管、双人收发、双人领用、双本帐、双锁管理。各检测室需要领取这些剧毒化学试剂时,必须由本机构主要负责人签字和本检测室的负责人签字,然后保管人员核准后方可发放。
(5)强腐蚀品:这类物质搬运时应轻取轻放,严禁撞击、摔碰和强烈振动,严禁肩扛背负。强腐蚀品一定要放置在牢固的试剂柜内,不要放在顶层或内层等取用困难的位置。和其它危险品一样,强腐蚀品也要确保安全管理、安全取用、杜绝外流。
3 使用
检测机构应建立相关安全管理制度和操作规程,指导本实验室人员正确使用危险化学试剂,制定消防和急救应急计划。
(1)使用的危险化学试剂应有标识,向操作人员提供安全技术说明书。实验室用到的石油醚、汽油等是最易燃液体,这些物质与一些强氧化剂(如硝酸盐、高锰酸钾、氯酸钾等)接触,遇有摩擦、碰撞等就能爆炸,一定要按规范操作。
(2) 根据危险化学试剂的种类、性能,配备相应的安全防护设施及个人防护用品,定期维护。固体易燃物如白磷、金属钾、钠、镁、铝粉、硫磺等,其中有些物质有自燃性,许多物质对热、摩擦、碰撞极为敏感,大多数易燃物的燃烧释放气体有毒,应特别注意防范。
(3) 危险化学试剂,尤其是含有剧毒的化学试剂,单位要派专人看护、监督使用并有详细的登记。而不是没有使用完的就乱丢乱放,这样会造成危害性事故的发生。
(4) 检测室应配备专门的废弃物品回收装置,未经处理不应随意向环境排放有毒、有害废物。
(5)销毁、处理有燃烧、爆炸、中毒和其它危险的废弃化学试剂,应按地方政府主管部门的规定执行。危险化学试剂管理是一门专业且复杂的工作,从试剂入库到使用,各个环节都要认真看待。检测机构管理人员要随时掌握新品试剂的性质并对其保管。加强安全常识进行自我教育,随时提高警惕,杜绝安全事故的发生。
参考文献
[1] 杭州大学化学系分析化学教研室 .分析化学手册 (第二版 )第一分册――基础知识与安全知识
1.1材料
稻草秸秆采自河南省郑州市郊区农田,洗净,烘干,粉碎至20目(0.84mm)备用。称取10g稻草秸秆粉,分别放入装有100mL不同质量分数的盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钙溶液的三角瓶中,搅拌均匀,40℃水浴糖化2d。每个梯度设置3个重复处理。反应完毕,冷却、抽滤得水解液,水解液测还原糖浓度。滤饼中加入纤维素酶45g•kg-1和木聚糖酶液50mL•kg-1,用0.2mol•L-1、pH值4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液补充使液固比为10,在50℃、130r•min-1下糖化48h,进行对比试验,冷却、抽滤得水解液,水解液测还原糖浓度。
1.2还原糖浓度测定
采用DNS法[4]。
2结果与分析
2.1盐酸预处理对稻草秸秆酶解糖化效果的影响
图1显示,3%的稀盐酸预处理后测得还原糖含量达到最高值48.18%;2%的稀盐酸预处理后滤饼中再加入2种酶进行酶解糖化,测得总还原糖含量达到66.92%,比前者提高18.74%,因此,2%的盐酸预处理有利于2种酶的酶解作用,效果最好;总还原糖含量随着盐酸质量分数的增加呈下降趋势,原因可能是过剩的H+抑制了2种酶的活性,减缓了酶解糖化过程[5]。
2.2硫酸预处理对稻草秸秆酶解糖化效果的影响
由图2可知,随着硫酸浓度的增大,预处理还原糖含量和预处理后再加2种酶进行酶解的总还原糖含量都是先增加又下降,但总还原糖含量最高值没有盐酸预处理后酶解糖化的高,为51.15%。
2.3氢氧化钠预处理对稻草秸秆酶解糖化效果的影响
由图3可知,稻草秸秆经质量分数为1%~7%的NaOH处理后,总还原糖含量从28.97%升至36.56%,较预处理还原糖含量分别提高19.41%和24.79%。增幅明显,说明NaOH预处理后水解的还原糖含量较低,而经NaOH预处理后再加2种酶,糖化效果显著提高。
2.4氢氧化钙预处理对稻草秸秆酶解糖化效果的影响
随着科技的进步与化学工业的不断发展,高校作为高等教育的教学基地和高新科技的研发平台在教学及科研过程中使用的化学试剂正逐年增多。由于涉及的种类繁多、性质复杂,其中不乏易燃易爆、强腐蚀性、毒性甚至是剧毒性物质,如若管理不善,不仅对师生的身体健康存在一定的危害,而且会影响到整个实验教学的效果及科研工作的开展,甚至还将对社会的稳定及人民群众的生命财产安全构成严重威胁。因此,下大力气做好高校实验室化学试剂的管理是非常必须的,对此我们需要引起足够的重视。
一、高校实验室化学试剂管理的现状分析
目前,高校实验室在化学试剂的管理上主要存在以下问题:(1)由于场地的限制,部分高校并未按性质分类而将各种化学试剂混放,存在一定的安全隐患。(2)部分高校师生安全意识不强,对化学试剂取用及使用的安全认识不足容易麻痹大意。(3)从仓库领出进入实验室的化学试剂不易控制且存在随意堆放的问题,容易丢失从而造成危险。(4)使用后的试剂空瓶数量巨大,回收及处理周期过长,容易对周边环境和师生的健康造成威胁。对此,笔者尝试采用一些可行措施以改善实验室化学试剂的管理现状。
二、高校实验室化学试剂管理的可行措施
1.化学试剂的存放及领取
化学试剂的存放应当严格遵循“专房专用、异性相斥、分级管理”的原则。存放的仓库需要确保电路布线的安全可靠,并做好通风、避光、防潮等处理并禁止学生单独出入。试剂在摆放的时候,应当远离火源及电器设备。性质相冲突的试剂不能摆放在一起,比如强氧化剂与强还原剂及可燃性物质要分开摆放;浓硝酸、浓盐酸与浓氨水要分开摆放;金属钾、钠以及过氧化钠、白磷等易燃品要与酸、醇、酯、醚等分开。易挥发及易潮解的试剂要密封严密。剧毒物质的存放地要与普通化学试剂分开,双人双锁存放于保险柜中并在室外安装防盗门与加装监控。
化学试剂的领取按照“先入先出、严格登记”的原则,即一方面防止因存放过久而导致化学试剂变质,造成不必要的浪费及形成安全隐患;另一方面通过建立严格的登记制度,做到账物相符、查有依据。另外,教师领取的试剂数量和种类要根据所上课程来确定,原则上不能超出申报数量,同时保证教师领取化学试剂时必须有管理人员在场,并在领取完毕后按照要求填写领用记录表。
2.化学试剂的使用
首先需要增强高校师生的安全意识,加深对有毒物质的认识与了解,并掌握防护及自救方法,同时还要加强学生的法制教育,防止学生思想波动而产生的犯罪思想。其次,实验室内少存放试剂,其配置最好在准备室内完成,并保证在使用过程中严格按照规章制度操作,避免因违规操作而带来的各种风险。最后,通过调整试验内容及改变试验方法等途径尽量利用低毒低危险性的化学试剂来代替剧毒物质,减少学生在实验中与有毒物质的接触机会。
3.化学试剂的回收
为了实现可持续发展并防止对环境造成污染,实验结束后剩余的化学试剂及配置的溶液需要妥善处理,一方面可以进行回收和再利用并存放于准备室中,另一方面将废液用统一的容器承装,并经过无害化处理后排放掉。而对于数量巨大尤其承装剧毒或易制毒化学试剂的空瓶,因为会有化学试剂的残留,所以不可随意丢弃应当统一堆放管理,并由高校相关部门定期回收交专业机构处理,以免污染环境及对他人健康和社会安全造成威胁。
三、结语
总之,高校化学试剂的使用及管理是高校安全保卫及环保方面的重要组成部分,学校及各级部分对此都应加以重视,正视其中存在的不足,建立健全相关的管理体制和运行机制,加强人员培训与管理,落实规章制度,明确责任归属。同时,场地设施及其它硬件条件也应随之加强,各个环节都要有所考虑,最大限度地减少化学试剂给高校实验室管理带来的安全隐患,促进高校教学质量和科研水平的全面提高。
参考文献:
关键词 化学试剂 实验室 安全管理
二十年前清华女生朱令“铊”中毒,2013年4月上海复旦大学上海医学院研究生黄洋遭他人投毒后死亡,这两起案件是实验室化学试剂安全管理中出现的特殊案例,时隔二十年,复旦和清华,国内两所顶尖级的高等学府,两起实验室化学试剂引发的中毒案件,不得不让人们重新审视所有学校实验室化学试剂的安全管理问题。
一份化学试剂要经过生产、销售和流通等环节才能到达使用者手上,期间诸多过程都有人接触。本文主要就存放在实验室的化学试剂如何科学有效地安全管理谈谈工作中积累的一些体会。
一、化学试剂的分类
对购买的化学试剂进行分类是实验室试剂安全管理的首要工作。分类的基本原则是按照用途或学科来进行划分的,随着科学技术的日益更新和不断发展,化学试剂的品类增加得越来越多,门类划分得越来越细,而且形成了在品种上系列化、功能上配套化的格局。从化学性质来讲,可分为有机试剂和无机试剂两大类。化学试剂品类的全部危险性分类种类见表1。
二、化学试剂的贮存管理
化学试剂应集中统一管理, 实验室按试剂储藏室、实验准备室、仪器室或兼办公室分开设置。储藏室要干燥通风,设置防盗设施。储藏室内外安装摄像头,连接校园网,一旦有异常实时报警。剧毒试剂和危险品存放于专用库房的保险柜内,安装报警器和24小时持续监控设施,库房安装护栏和防盗门,实行双人双锁管理。
三、化学试剂的使用管理
1、制定并张贴“放射性物质管理方法”、“剧毒化学试剂和危险品管理办法”、“实验室管理规定”。剧毒试剂领用程序按领用人申请―学院审批―校保卫处审批―校资产管理处走账开票严格执行,持保卫处专门介绍信,到库房双人签字领取。库房限次限量当天用当天发,并作剧毒试剂同等领取剂量的回收或处理过程记录。
2、预防万一,有必要对可能发生的事故进行预案准备。在实验室走廊墙壁上张贴一般伤害处理和化学灼伤处理方法,图例显示试剂中毒的急救措施。有报道:“致命苯酚瓶爆炸伤女研究生”。这是沈阳某高校一名研究生在实验室工作时发生的事故。如果她规范操作就会有惊无险。实验室备足灭火器材,定期检查质量是否完好。遇到火情时,保持沉着冷静,首先断电、关气。局部着火,先用湿布、沙子等材料覆盖灭火。火势较大时,依据火情大小选择合适的灭火器材;火情继续扩大且危险时要及时报警。
化学试剂虽然对个体和群体都具有潜在的危险性,但如果我们的安全措施管理到位了,安全意识规范到人了,就可以将其危险性减至最低,就可以扬长避短,把它用于高科技、新产品和新成果的研究开发。促进学校教学、科研工作更好更快的发展,为社会发展进步创造巨大价值,更好地造福于人类社会。
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【关键词】化学分析;质量控制;措施
化学分析质量控制是一个复杂的系统工程,化学分析检验工作通常都是在实验室进行的,因此实验室进行化学分析试验不仅要做好科学的管理制度,还要完善工作环境,更新工作设备和器械、提高工作人员的综合素质和技能水准,更要重视质量控制对结果准确性和可靠性的影响。 下文将对化学分析中质量控制的相关内容进行详细的论述。
一、 化学分析质量的影响因素
化学分析与检验的结果,是作为生产指导的依据的,分析检验质量对生产的影响是巨大的,而造成化学分析检验质量误差的因素也有很多,主要包括以下几个方面:
第一,在样品的采集中,由于采集者的专业技术水平差,采集样品不具有代表性,或者采集样品后的保管、储存、运输对样品的影响,导致了分析检验的数据产生误差。
第二,试验方法的选择,如在金属矿石的成分检测中,采用干法的X荧光分析技术和湿法的化学分析检验方法对某些金属元素的检验就有很大的偏差。
第三,实验仪器和标准物质的质量稳定性影响,试验仪器的定期检查维护和标准物质在保存、使用过程中没有按照操作程序进行操作,使得仪器失准或者标准物质失准,从而影响分析检验数据的准确性。
第四,操作人员的专业技术水平和责任心,有些操作技术人员的专业技术水平低或者在操作时不严谨,给试验过程带来影响,致使试验数据产生误差。
第五,实验环境的影响,按照国家标准,试验过程中的标准物质的储存、使用,以及试验环境的通风、温度、湿度等都有严格的规定要求,但在实际试验过程中,有些实验室不能满足这些条件,在试验过程中的试验误差就在所难免。
二、化学分析质量控制面对的问题
(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查,通过不同浓度样品的测试,进行对比分析才能让数据更精准,材料的特性才能更好的体现。
(2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析,检查精密度。
(3)要有足够的测定次数,足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除,尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差,让试验结果更准确。
(4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度,与分析实际样品的精密度存在一定的差异。
(5)准确度高的数据必须具有高的精密度,精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时,所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时,历年同期的数据也是可比的。在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与溯源,以实现国际间、行业间的数据一致、可比,以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。
三、做好化学分析质量控制的措施
1.分析仪器的使用与管理
第一,严把计量仪器的质量关
分析仪器在采购过程中必须严格选购,器皿类器具优先选择有计量器具生产许可证的企业生产的产品,一般该类企业会在器皿或其标签上打印有“CMC”标记。对于那些假冒伪劣的没有加贴标记的定量器皿一定要慎重选择。对于分析仪器的选购要进行统一编号并对设备的有效信息进行标识,这样在以后的使用过程中若出现问题,可以找到相关负责人负责售后。分析仪器要实行全程管理,即把仪器的调研、安装、调试、使用、维修、改造、报废的全过程作为管理对象,尽可能消除故障产生的诱因。把仪器的寿命周期作为一个整体进行系统分析、综合管理,使分析仪器处在最佳分析状态,建立完备的仪器使用、维护、保养履历档案。
第二,做好计量仪器的日常维护工作
计量仪器的维护工作不仅可以延长仪器的使用寿命,而且还可以保证其使用过程中的精确度。因此要重视计量仪器的日常维护工作。定期进行对计量仪器的维护也可以及时及早的发现其中潜在的问题,从而尽可能快的将问题解决,保证在今后使用过程之中,仪器可以呈现一个良好的状态进行使用。由于在化学分析的实验过程中,一些物质的吸附性、腐蚀性较强,很容易导致内部零件发生化学反应,因此定期检查清理,也有助于在实际的试验中更好的把握对于质量的控制。
2.化学试剂材料的使用与管理
试剂材料是化学分析检验工作需要的关键性原料,是化学分析检验工作必不可少的物质基础,化学试剂材料的适用性、等级和质量等会对分析检验的结果产生不同程度的影响。一般的化学试剂材料有试纸、水、辅助材料、标准物质、化学试剂等。
第一,标准物质的使用与管理
化学分析检验工作质量掌控的重要内容之一就是对标准物质进行科学合理的掌控与经管。标准物质是多种或者一种经过严格的稳定度测定、计量测定以及化学测定,并且经过有关部门正式批准能够当作标准物质使用的物质,以便于给材料赋值、评定分析方法以及校准测量仪器。标准物质是量值传递的重要物质,标准物质的目的是确保测量结果和测量过程的正确性。此外,标准物质间接或者直接的决定了被测样品的测量值,与此同时也确定了被测样品分析检验结果的准确性。在对标准物质进行存储时,必须对标准物质的使用期限与存储环境引起高度的重视,应当根据标准物质的实际特性来确定其适宜的存储环境,还应当在标准物质的使用期限内来核查与跟踪它的实际有效性,并且标准物质所配制的工作溶液及标准储备溶液都应当在有效时间内加以使用。
第二,化学试剂的使用与管理
化学分析检验的质量掌控工作中,对化学试剂进行质量的掌控和经管也是极为重要的,化学试剂的质量对化学分析检验结果的正确性有着直接的影响。所以,应当根据具体的规定和要求来对化学试剂进行经管,还应当构建化学试剂数据库,对化学实际的购置、使用、储存与回收进行全方位的经管和掌控,构建化学试剂数据库的意义有:有助于加强对剧毒化学试剂的质量掌控,能够有效的规范放射性试剂和剧毒化学试剂的使用;在对化学试剂进行分散存储时,能够有效的避免保存方法与保存条件不符合要求的情况;使用化学试剂时,可以实现对化学试剂的动态监控,并且加强了化学试剂采购环节的掌控;方便化学实验室当中资源的调配,避免了使用过期的化学试剂,减少了化学试剂的浪费。除此之外,应当注意的是,并非选择等级越高的化学试剂越好,应该坚持适用的原则。
四、结束语
参考文献:
某些化学试剂,诸如盐水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇等化学试剂可以改变水合物形成的相平衡条件,降低水合物稳定温度。当将上述化学试剂从井孔泵如后,就会引起水合物的分解(如图5)。
图5 注化学试剂法开采天然气水合物示意图
化学试剂法较热激发法作用缓慢,但确有降低初始能源输入的优点。化学试剂法最大的缺点是费用太昂贵。由于大洋中水合物的压力较高,因而不宜采用此方法。化学试剂法曾被在俄罗斯的梅索雅哈气田使用过,例如:在五口气井中注射了抑制剂 ,结果使气体的平均产量增加了4倍。在美国阿拉斯加的永冻层水合物中也做过实验,它在成功的移动相边界方面显得有效,获得明显的气体回收。
根据计算证实了水合物的的分解率是抑制剂注射率的函数,抑制剂降低的相平衡温度可由以下经验公式计算[9]:
(6)
式中M--抑制剂的分子量;
W--抑制剂重量百分比;
K--与抑制剂种类有关的常数。
2.4其他方法
不管是热激发、减压或者注入抑制剂,每一种方法都有自身的缺点,为了探索开采的可行性和经济性,不少学者又提出了新的方法,例如苏联工作者Trofimuk et al (1980)[10]提出在海床中直接捞取水合物,即在深海中使天然气水合物颗粒化,或将天然气水合物装入一种可膨胀的软式气袋 (其内部保持天然气水合物稳定所需的温压条件)中,再用潜水艇把天然气水合物拖到大陆架附近的浅水地区,在那里,天然气水合物能够缓慢地分解,释放出天然气和水。
近期有人提出用CO2置换开采,用压力将相平衡压力较低,更容易形成水合物的CO2通入天然气水合物储层,通过形成二氧化碳水合物的放出的热量来分解天然气水合物。[11]
也有人提出直接在井底放一个高温催化炉,把甲烷催化成一氧化碳和氢气,利用放出的热量来分解水合物,该方案的化学反应方程式为:
CH4 + 0.5O2 CO + 2H2
不过,所有的回收方案都必须遵守热力学第一定律。这是因为,人们发现:已分解的气体和水的分子比晶体中的气体和水的分子具有更多的能量(包括具有更多平动,转动和振动自由能)。而实际上又必须满足热力学第一定律这意味着,因此能量必然从周围流进了分离的水合物系统中。通过计算,运用能量平衡条件,在假设无能量损失的情况下,从水合物气体中获得的能量是分解水合物能量的15.5倍。
3 典型的开采方法比较
3.1典型的开采主要优缺点
各种开采方法都有自己的优缺点,到现在为止还没有一种能够真正投入生产的方法,现把典型开采方法的优缺点进行比较,见表1。
表1典型的开采主要优缺点
开采方法
优 点
缺 点
1
注热水
方案简单,可实行循环注热,循环利用
在发生分离之前必须输入显热,同时又需要把热量输出到非水合岩中。二次加热中有10%到75%的热损失掉了。
2
电磁加热
作用速度快,可控
设备较复杂,需要大量电能
3
微波加热
作用速度快,操作简单,可通过波导传输
需要大量电能,而且缺乏大功率磁控管
4
减压
成本底,不需要连续激发
作用缓慢,效率低,并且需要较高的储层温度
5
化学试剂
降低了初期能源输入、方案简单,易实现
费用昂贵,作用缓慢,腐蚀设备,且在水合物中很难扩散,不宜在开采海底水合物时使用
3.2 永久冻土和海岸水合物回收的经济性
由于天然气水矿藏的地质条件的研究不多及开采方法的可行性较差,对天然气水合物开采的经济性研究比较少。1992年,美国全国石油委员会(The National Petroleum Council)发表了一个评估报告,数据主要来自MacDonald(1990)对热激发和降压法的经济性研究,这些研究主要是针对北阿拉斯加和加利福利亚海岸的天然气水合物,其经济性比较见表2。[12]
表2 天然气水合物开采方法经济性比较
热激发*
降 压
常规天然气生产
投 资
5,084
3,320
3,150
年 投 入
3,200
2,510
2,000
产气量(MMcf/年)**
900
1,100
1,100
生产成本$/Mcf
3.60
2.28
1.82
收支平衡 ($/Mcf)
4.50
2.85